GB/T 7484-1987 氟化物的实际斜率检测问题

应助达人

取1ml 0.1M 或 100ppm 的氟离子标准液加入烧杯中，搅拌均匀。等待读数稳定，记录MV1值。取10ml的相同标准液加入同一烧杯中，均匀搅拌。等待读数稳定，记录MV2值。

MV1 与第MV2之差被定义为电极的斜率。

氟离子选择电极性能的好坏，直接影响电极的相应极限、线性范围和测定结果的准确度及精密度。其判别方法是，在20?25℃范围内，氟离子浓度每改变l0倍，其电位变化值应在58±2mV之间，否则说明电极性能不好，需更换。

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楼主，氟离子实际斜率不是指工作曲线斜率，它是指浓度差为10倍的两个溶液的电位差被定义为电极斜率。该值是检查电极性能的最i佳途径。

1、如果电极经过了干放，重新使用时请按电极的准备处理电极。

2、将电极连接到仪表。

US标准接头电极：将参比电极和测量电极连接到仪表。

BNC接头电极：将电机连接到仪表。
具体做法如下：

3、取50ml蒸馏水加入50ml TISABII,或90ml蒸馏水加入10ml TISABIII到150ml的烧杯中。

4、用蒸馏水润洗电极，甩干并放入步骤3所配制的溶液中。

5、取1ml 0.1M?或?100ppm?的氟离子标准液加入烧杯中，搅拌均匀。等待读数稳定，记录MV1值。

6、取10ml的相同标准液加入同一烧杯中，均匀搅拌。等待读数稳定，记录MV2值。

7、MV1 与第MV2之差被定义为电极的斜率，当溶液温度在25℃时，浓度差为10倍的两个溶液的电位差应该在-54到-60MV，如果斜率不在此范围，可以认为不合格。

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在线性范围内，当待测离子的活度变化一个数量级时所引起的电极电位变化值（mV）称为该电极对所给定离子的斜率，理论上E-logai曲线的斜率b = 2.303RT/(niF)，它反映了被测离子的活度变化10倍时，膜电极将其转换为电位的能力，25℃时一价离子为59.16mV。但在实际应用时由于电极性能变化，电极的斜率会偏离理论值，所以温度对电极斜率有影响，操作时校准曲线与被测溶液的温度要保持一致。当温度在20℃～25℃之间其斜率应为57～59。

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请问下，这个氟离子电极实际斜率怎么测呢，是指工作曲线的斜率么？那又该如何判断这个实际斜率是否合格，电极可以使用呢？
楼主，因为这段话出现在GB/T 7484-1987正文部分，所以是针对水质氟化物测量的，此时按照标准中标准曲线法选取其中2~3个点验证即可，验证的标准就是正文中的1.2内容，如下图。

好的，谢谢，那如果测样当天没有进行斜率的测定，是不是数据就失实不能用了呢

好的，谢谢！如果没进行斜率测试，是不是不能出具结果呢，出具了就会导致数据失实啊

ztyzb(zxz19900120) 发表:请问下，这个氟离子电极实际斜率怎么测呢，是指工作曲线的斜率么？那又该如何判断这个实际斜率是否合格，电极可以使用呢？
楼主，因为这段话出现在GB/T 7484-1987正文部分，所以是针对水质氟化物测量的，此时按照标准中标准曲线法选取其中2~3个点验证即可，验证的标准就是正文中的1.2内容，如下图。

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这个不会的，各级监督检查对检测数据真实性和准确性检查都是查看样品采集、交接、分析、各项质控措施以及原始记录、设备是否在检定/校准有效期。使用检定/校准确认合格的设备且数据满足各项质控要求就是可信的；至于楼主提及的数据设备维护方面，没有实验项目没必要进行，就算严卡的话也不算不实或者虚假；最主要的是后续关于离子选择电极的国标方法从没提过此条细节。

Insp_9e4c7888(Insp_9e4c7888) 发表: 好的，谢谢！如果没进行斜率测试，是不是不能出具结果呢，出具了就会导致数据失实啊

飞行检查的时候事实清单上面是开给我们的不符合项清单是说质控手段单一，然后直接给我们定性为数据失实，然后我们提供年度质控计划和其他记录材料进行申辩最终得以推翻该条不符合项。但是事情并没有因此而结束，而是在过后没有到实验室的情况下直接给开了这个没有进行每日斜率测试的不符合项，仍然是直接定性为数据失实；仪器也在检定有效期内，质量控制措施也有，样品交接过程都有照片和记录。所以想不出该如何解决，求解决办法