【原创】求助：工艺用水硝酸盐检测中存在问题

如上所述，该法为二苯胺法鉴定硝酸根。你用对照管做的现象重现性不好，原因可能有多方面，其中之一是二苯胺呈还原性，会被空气氧化失效；原因之二是该现象产生涉及到前后两个反应（见附件），根据二苯胺用量多少不同，现象也会有差别（用二苯联苯胺效果会更好）；原因之三，硫酸是否被稀释了，该反应是在较浓酸中进行的，酸稀了反应慢甚至不反应。另外，根据我们以前做化学定性实验的惯例，反应是不加热的，现象明显，重现性好，但药典里要加热，有可能使条件的控制更加苛刻，试想，还原性的二苯胺在较高浓度的热硫酸中可能稳定性会降低，生成的蓝色染料估计稳定性也会受影响。氧化性的阴离子干扰检出，附件是硝酸根的各种定性检验方法，包括原理和条件控制，可能对于分析原因会有帮助。还可以看看早期的分析化学实验（含定性分析），里面有详细的NO₃^-的鉴定步骤，与药典方法作一对比吧，我不是做药物分析的，只能给你一些参考。

硝酸根的检出.pdf

仅仅是用于鉴别是否高于对照管的含量，也可以用亚硝酸根的鉴定方法来检出：在醋酸条件下，加锌粉将硝酸根还原为亚硝酸根，离心分离弃固体，在溶液中加入氨基苯磺酸和a-萘胺，生成红色偶氮染料，与对照管比较颜色深浅。此现象比二苯胺法灵敏50倍，试样、标样显色后还可以通过稀释目视比色法对试样含硝酸根进行半定量估算。

我们工艺用水也检测亚硝酸根离子，方法也是加对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺。这个反应的确是很灵敏

我也遇到,zlhuang0132说的很对.你要注意二苯胺与硫酸就能好一点,只能与同等条件的对照对比.

个人认为,加硫酸应该缓慢.才能得到好结果

个人认为，试剂配置时间的不同，所显得蓝色不同。
这实验每次都要做对照的，所以只要不深于平行的对照就没有问题了。

我们做实验也遇到过同样的问题，一般是换一瓶未开启的硫酸（优级纯），或者是换一只试管再重复一次。

如果每次都是同一个人用同一种操作习惯与手法操作，那大部分的原因就在所用的试剂和试管了。药典中既然纳入了该法做为标准操作，那也是在多种方法中进行过筛选的，应该是相比较合理的，还是从操作中找找问题吧