4-氨基安替比林-氯仿萃取法测定水中挥发酚的不确定度分析
1.方法原理及操作流程
1.1原理
用蒸馏法使挥发使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2的介质中，在贴氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。
用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以测定水样中的苯酚含量。
1.2操作流程
量取250ml试样，经预蒸馏除去干扰物质；将250ml馏出液移入500ml分液漏斗中，加2.0ml缓冲溶液和显色剂，显色10min；在分液漏斗中准确加入10.0ml氯仿，进行萃取分层。将萃取液（氯仿层）通过干脱脂棉花团，直接放入光程为20mm的比色皿中（注意弃去最初滤出的数滴萃取液）；于460nm波长，以氯仿为参比，测量氯仿层的吸光度。
同时绘制校准曲线：于一组7个分液漏斗中，分别加入100ml水，依次加入0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0ml 1.00ug/ml酚标准使用液，再分别加水至250ml。通过显色、萃取、比色测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零管的吸光度值，绘制吸光度-酚含量的曲线；根据测得的试样中酚的吸光度（试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度）从校准曲线上查得试样中挥发酚的质量（ug），再除以试份的体积（ml），即得到试样中挥发酚的浓度。
1.3酚标准使用液的配制
直接购买有证标准物质500mg/L的挥发酚标准，用5ml无分度吸管准确吸取5.00ml酚标准溶液至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为酚标准中间液；再用10ml无分度吸管准确吸取10.00ml酚标准中间液至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为1.00ug/ml酚标准使用液。
1.4样品测量
通过校准曲线拟合，用4-氨基安替比林-氯仿萃取法测量标准样品中挥发酚的浓度，得到下列数据：
3.不确定度有关量值
对挥发酚样品分析的相关过程进行分析后，我们可得出在挥发酚测定过程中有关的不确定度量值，见表一。
4.各量值不确定度的计算
4.1测量m的标准不确定度分量
测量m的标准不确定度分量由四部分构成，其一是由标准溶液的质量-吸光度拟合的直线求得m时所产生的不确定度，记为u1(m)；其二是由苯酚标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度，记为u2(m)；其三是水样在预蒸馏、萃取等前处理过程中产生的不确定度，记为u3(m)；其四是样品在n次测量中产生的不确定度，记为u4(m)。
4.1.1 u1(m)的计算
苯酚标准曲线方程表示为：
y=bx+a （3）
式中：x—溶液中苯酚的质量，ug
y—苯酚质量为x时对应的吸光度
b—校准曲线的斜率，b=0.0411（本次标准样品考核数据）
a—校准曲线的截距，a=0.003（本次标准样品考核数据）
4.1.2 u2(m)的计算
绘制校准曲线的标准系列，其挥发酚的质量可用下式来表示：
mi=C0×V标 （5）
式中：C0—为苯酚标准使用液的浓度，1.0ug/ml
V标—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的加入苯酚标准使用液的体积，ml
mi—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的苯酚的质量，ug
1.0ug/ml的苯酚标准使用液是由标准储备液经过二步稀释得到，用公式表示为：
C0=C贮/（f1×f2） （6）
式中：C贮—为苯酚标准贮备液的准确浓度，1.0ug/ml
f1—为稀释因子，f1代表苯酚贮备液稀释至中间液的稀释倍数，f2代表苯酚中间液稀释成标准使用液的稀释倍数。
fi=Vi/Vf
Vi—代表稀释后的体积，Vf—代表稀释前的体积
直接购买500ug/ml苯酚标准物质作为贮备液，并按1：50，再1：10分二步稀释得到1.0ug/ml苯酚使用液。
这里1：50稀释是采用5ml的无分度吸管和250ml的容量瓶来完成；1：10稀释是采用10ml的无分度吸管和100ml的容量瓶来完成。
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