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标准曲线和定量限

  • 要更努力
    2022/05/23
  • 私聊

兽药/抗生素检测

  • 我在使用液质跑标准曲线的时候,标准曲线跑出来了,但是在计算检出限的时候,检出限比标准曲线最低点的浓度要高,有个物质是最低点浓度两倍,有个是三倍,这样的话,是不是要重新配系列标液,重新跑标准曲线呢?想请各位专业人士解答一下。
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  • JOE HUI

    第1楼2022/05/23

    应助达人

    标准曲线跑出来了,但是在计算检出限的时候,检出限比标准曲线最低点的浓度要高,有个物质是最低点浓度两倍,有个是三倍,这样的话,是不是要重新配系列标液,重新跑标准曲线呢?
    首先楼主你跑的曲线浓度点是按照什么方法设置的?曲线相关系数,空白,截距等怎么样?其次你计算检出限,你是空白加标吗?加的多大,理论值多少?
    对于检出限做法可以参考GB/T27417-2017《合格评定化学分析方法验证和确认指南》

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2022/05/23

    应助达人

    楼主你的检出限是按照什么计算的?检出限计算出来高,可能是你测定结果偏差大,平行性不好才会导致这种情况发生,楼主把你检出限计算方式和相应数据发上来看一下

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  • 123

    第3楼2022/05/23

    应助达人

    做的标线的低浓度的点也是可以低于方法检出限的,不能低于仪器的检出限

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  • xiaolanzi5

    第4楼2022/05/23

    应助达人

    计算出来的检出限比曲线最低点还要高?我感到很蹊跷。计算出来的检出限不是三倍信噪比浓度吗?深深自我怀疑中。

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  • 要更努力

    第5楼2022/05/25

    浓度点是老师设置的,相关系数大于0.999,截距为正,远小于斜率,是溶剂标准曲线,我会看一下你说的这个标准,十分感谢。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:标准曲线跑出来了,但是在计算检出限的时候,检出限比标准曲线最低点的浓度要高,有个物质是最低点浓度两倍,有个是三倍,这样的话,是不是要重新配系列标液,重新跑标准曲线呢?首先楼主你跑的曲线浓度点是按照什么方法设置的?曲线相关系数,空白,截距等怎么样?其次你计算检出限,你是空白加标吗?加的多大,理论值多少?对于检出限做法可以参考GB/T27417-2017《合格评定化学分析方法验证和确认指南》

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  • 要更努力

    第6楼2022/05/25

    检出限是根据最接近S/N=3的那个浓度点来计算的,比如我说的这个三倍,信噪比是4.75左右,这个点的浓度是5ppb,然后以定义法来算,5/4.75*3=3.157894737,然后以3.15ppb记。

    老师说的是以最低浓度的S/N用定义法算,大部分物质是这样的,但是个别物质最低浓度的S/N只有1-2,所以我选了最接近3的浓度点。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主你的检出限是按照什么计算的?检出限计算出来高,可能是你测定结果偏差大,平行性不好才会导致这种情况发生,楼主把你检出限计算方式和相应数据发上来看一下

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  • 要更努力

    第7楼2022/05/25

    标曲是仪器自动积分的,个别物质的最低浓度点的S/N没有到3,但是点的确是在标准曲线上的。

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:计算出来的检出限比曲线最低点还要高?我感到很蹊跷。计算出来的检出限不是三倍信噪比浓度吗?深深自我怀疑中。

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  • 要更努力

    第8楼2022/05/25

    好的,我明白了,十分感谢你的回答。

    123(m3149125) 发表:做的标线的低浓度的点也是可以低于方法检出限的,不能低于仪器的检出限

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  • xiaolanzi5

    第9楼2022/05/25

    应助达人

    你的标曲最低点信号强度还不到噪声的三倍?这个点有意义吗?定性离子与定量离子强度成比例吗?

    要更努力(Ins_78eb8fbb) 发表:标曲是仪器自动积分的,个别物质的最低浓度点的S/N没有到3,但是点的确是在标准曲线上的。

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  • 要更努力

    第10楼2022/05/26

    有一个物质是我搞错了,另外一个物质的确是这样的情况,最低点信噪比只有1.5左右,但是峰高是前后2min的三倍往上,给老师看的结果是说,这个物质可能发生了分解,后期用母液稀释来做标曲看看,目前是使用浓度低一点的中间液。谢谢你的回答和提问。

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:你的标曲最低点信号强度还不到噪声的三倍?这个点有意义吗?定性离子与定量离子强度成比例吗?

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