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安捷伦GC-MS SIM(m/z141)定量测对氟硝基苯,前后响应相差3倍

  • Insp_d7236722
    2022/05/26
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近开发一个方法定量检测对氟硝基苯,先用scan模式,,对氟硝基苯出峰位置在7.94min,提取MS spectrum,响应较高的分子离子峰是95,141,该化合物相对分子量是141,因此最终定的方法是SIM模式下看141的峰,第一天测试0.01mg/mL对氟硝基苯峰面积大概4万多,第三天测试同一浓度新鲜配置的样品 峰面积变成1万多,响应降低至1/3,请问是什么原因?
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  • sdlzkw007

    第1楼2022/05/26

    应助达人

    建议你试试把进样口维护,色谱柱截去一圈然后对比一下看看。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/05/26

    应助达人

    这个如果能排除标准品浓度配置方面的问题的话,可以从以下几个方面分析:程序升温设置的是否合理,柱子选择是否合理,柱子污染,衬管污染,漏气;离子源污染,灯丝能量不够等

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2022/05/26

    应助达人

    楼主中间有没有用这台仪器走过其它样品?第一天配制的标液是如何保存的?响应变低的原因有很多,比如进样次数多了,仪器进样口脏了,衬管有吸附。离子源脏了也会响应变低。还有标液如果保存不当,同样也会造成这种结果的出现。

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  • 安平

    第4楼2022/05/27

    应助达人

    最好先确认一下标品。
    重新配置之后,再次进样确认。

    是否标品保存不良,或者标品本身出现问题。

    然后确认系统是否泄漏,测定重复性。

    检查进样针,进样口是否有安装不良问题。

    检查分析方法是否有变化。

    进样其他性质的物质,重现一下试试。

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