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农残样品稀释前和稀释后响应值一样

  • 多学多问
    2022/06/09
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位老师好,本人这几天参照gb/t20769做菠菜粉中农残,具体步骤如下:
    1.称取5.00g菠菜粉准确加入50ml乙腈匀浆提取2分钟后离心,再准确移取出25ml溶液,水浴旋蒸浓缩,然后净化。
    2.根据标准净化步骤进行净化,现象如下图
    3.净化液旋蒸浓缩近干后加入2ml甲醇,涡旋混匀,滤膜过滤上机检测。
    现在遇到的问题就是:
    一、2ml的甲醇待测样,颜色很深,呈墨绿色,这不是不是过柱效果不好?
    二、我的标曲浓度范围是1.75-44;菠菜样品有两个不同浓度,应该是一个高一个低,高浓度测得的结果为43,我认为这个浓度太高,应该稀释一倍让其位于标曲中间,数值才比较可靠,但是稀释一倍之后发现,稀释前和稀释后两个测到的数值居然是一样的;然后将低浓度(检测值为14)也稀释一倍之后再检测,发现低浓度稀释前后检测到的数值为13,变化不大。
    综上,这是什么原因引起的呢?请各位有经验老师指点一下,谢谢
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/06/09

    应助达人

    1.净化后有颜色也正常,又不是脱色处理。
    2.可以多稀释几个梯度看一下,到底是仪器的问题还是样品溶液本身的问题。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2022/06/09

    应助达人

    盲猜是基质,稀释前基质效应严重,稀释后会减小基质干扰

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  • 多学多问

    第3楼2022/06/09

    老师,我这边刚刚稀释了5倍再检测,得到的结果还是差不多一样

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:1.净化后有颜色也正常,又不是脱色处理。2.可以多稀释几个梯度看一下,到底是仪器的问题还是样品溶液本身的问题。

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  • 多学多问

    第4楼2022/06/09

    那我是不是还应该继续稀释呀?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:盲猜是基质,稀释前基质效应严重,稀释后会减小基质干扰

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  • hujiangtao

    第5楼2022/06/09

    应助达人

    应该是基质抑制引起的,稀释后基质效应降低所以响应变高,仪器灵敏度够的话多稀释一些可有效降低基质效应,定量更准确。或者前处理多加一些GCB对除色素很有帮助。

    另外,上机溶液尽量不要用纯有机相溶解容易产生溶剂效应,可以加1:1的水,峰型更好看一些

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  • 多学多问

    第7楼2022/06/09

    老师,我是不是可以这么理解,一、先应该将待测液稀释到标曲中间位置;二、得到的结果还应该再乘以稀释倍数?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:应该是基质抑制引起的,稀释后基质效应降低所以响应变高,仪器灵敏度够的话多稀释一些可有效降低基质效应,定量更准确。或者前处理多加一些GCB对除色素很有帮助。

    另外,上机溶液尽量不要用纯有机相溶解容易产生溶剂效应,可以加1:1的水,峰型更好看一些

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  • 安平

    第8楼2022/06/09

    应助达人

    楼主测定哪些农残? 所有的物质表现都一样么?

    有图么?

    详细说明具体分析条件为好。

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  • Insm_f6feb015

    第9楼2022/06/09

    估计稀释比例不正确,可以在稀释10倍

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  • 多学多问

    第10楼2022/06/09

    在测二嗪磷和敌百虫;二嗪磷标曲范围1.75-43.75,未稀释时高浓度相应值在43,低浓度响应值在14;敌百虫标曲范围1.65-68.75,未稀释时高浓度响应值在22,低浓度响应值在12。稀释之后都遇到相同的情况

    安平(byron1111) 发表:楼主测定哪些农残? 所有的物质表现都一样么?有图么?详细说明具体分析条件为好。

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  • hujiangtao

    第11楼2022/06/09

    应助达人

    满足灵敏度样品尽量多稀释,曲线也稀释,最后尽量落在曲线中间位置。

    多学多问(Insp_f495fe82) 发表: 老师,我是不是可以这么理解,一、先应该将待测液稀释到标曲中间位置;二、得到的结果还应该再乘以稀释倍数?

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