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离子色谱保留时间在慢慢延后,峰面积在变小

  • Ins_9101e1fb
    2022/06/15
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 看图吧各位老师这个情况怎么排查
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/06/15

    应助达人

    离子色谱分析过程中出现峰面积减小现象,可能是仪器信噪比降低造成的。这种现象主要由抑制器效率下降造成。抑制器效率下降可能是由抑制器漏液,再生液流速下降,抑制器离子交换膜老化或开裂,抑制器长时间放置后未活化等原因引起的,应对上述故障逐一进行排除。

    保留时间延后建议首先考虑淋洗液,其次考虑色谱柱的活化情况。再次考虑抑制器活化情况。

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  • 123

    第2楼2022/06/15

    应助达人

    (1)仪器的某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等)
    (2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
    (3)分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。

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  • Ins_9101e1fb

    第3楼2022/06/15

    保留时间也延后,峰面积变小,我图传的不对

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:离子色谱分析过程中出现峰面积减小现象,可能是仪器信噪比降低造成的。这种现象主要由抑制器效率下降造成。抑制器效率下降可能是由抑制器漏液,再生液流速下降,抑制器离子交换膜老化或开裂,抑制器长时间放置后未活化等原因引起的,应对上述故障逐一进行排除。

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  • JOE HUI

    第4楼2022/06/15

    应助达人

    楼主,对于1.影响离子色谱保留时间稳定延迟主要有以下方面:
    1.1使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。
    1.2分离柱交换容量下降,使得保留时间缩短。
    1.3仪器的某些部分可能漏液,例如接头没有拧紧等。
    1.4系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
    解决办法:
    1.1.1采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液,每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
    1.1.2实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。
    保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用,有污染物质沉积到上面,导致离子色谱仪的压力升高;漏液或系统进入气泡压力会降低;碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。建议更换滤片和滤膜,并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱;拧紧接头或排空气泡;及时更换流动相。

    2.造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被污染等。

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  • wuyuzegang

    第5楼2022/06/15

    应助达人

    Ins_9101e1fb(Ins_9101e1fb) 发表:保留时间也延后,峰面积变小,我图传的不对
    保留时间延后建议首先考虑淋洗液,其次考虑色谱柱的活化情况。再次考虑抑制器活化情况。

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  • ztyzb

    第6楼2022/06/15

    应助达人

    楼主这是单纯亚硝的,其他几个指标如何?

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  • Ins_9101e1fb

    第7楼2022/06/15

    也是这种情况

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主这是单纯亚硝的,其他几个指标如何?

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  • Ins_9101e1fb

    第8楼2022/06/15

    谢谢回复,是保留时间在一点点延后,峰面积一点点增大,也是如下方法排查吗

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:离子色谱分析过程中出现峰面积减小现象,可能是仪器信噪比降低造成的。这种现象主要由抑制器效率下降造成。抑制器效率下降可能是由抑制器漏液,再生液流速下降,抑制器离子交换膜老化或开裂,抑制器长时间放置后未活化等原因引起的,应对上述故障逐一进行排除。保留时间延后建议首先考虑淋洗液,其次考虑色谱柱的活化情况。再次考虑抑制器活化情况。

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  • Ins_9101e1fb

    第9楼2022/06/17

    压力不稳也会导致吗

    123(m3149125) 发表:(1)仪器的某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等)(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。(3)分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。

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  • wangcunjin20078

    第10楼2022/09/28

    保留时间逐渐延长,可能与温度变化有关,如果使用的淋洗液是氢氧根淋洗液,温度升高保留增强(如果二价离子也有类似规律则很可能就是温度的原因)。峰面积逐渐降低可能与抑制器有关,当抑制器内树脂随着使用转化为钠型或者钾型时,电导检测峰面积是逐渐降低的,解决方法是用酸再生抑制器。

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