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【求助】PET的核磁测试问题

  • agt19830706
    2007/04/15
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • PET的核磁测试问题

    由于PET(聚酯)很难找到温和的溶剂进行核磁测试,通常文献用三氟乙酸为溶剂进行核磁表征,我所合成的样品也只有三氟乙酸可溶解。
    因此选择三氟乙酸为H NMR测试的溶剂,但是在测试时仪器不能锁场,如果强行测试,所得谱图很乱。
    此外,我还选择在三氟乙酸中加入1/6的氘代氯仿,以混合溶剂测试,选氘代氯仿锁场,可以锁场。但是所得氢谱出现负的化学位移,无法确定0点位置!!!
    请问高手如何进行PET的H NMR测试 ???
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  • celan

    第1楼2007/04/15

    只有三氟乙酸可溶解,为什么不用氘代三氟乙酸(CF3COOD)做溶剂呢?一般NMR实验室都会有.

    agt19830706 发表:PET的核磁测试问题

    由于PET(聚酯)很难找到温和的溶剂进行核磁测试,通常文献用三氟乙酸为溶剂进行核磁表征,我所合成的样品也只有三氟乙酸可溶解。
    因此选择三氟乙酸为H NMR测试的溶剂,但是在测试时仪器不能锁场,如果强行测试,所得谱图很乱。
    此外,我还选择在三氟乙酸中加入1/6的氘代氯仿,以混合溶剂测试,选氘代氯仿锁场,可以锁场。但是所得氢谱出现负的化学位移,无法确定0点位置!!!
    请问高手如何进行PET的H NMR测试 ???

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  • agt19830706

    第2楼2007/04/16

    用氘代三氟乙酸(CF3COOD)做溶剂,不能锁场,不知道为什么?
    有什么方法解决么?
    因为不是自己操作NMR,都是在测试中心做测试,溶解也是测试中心提供的。测试时发现不能锁场

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  • 雁过无痕

    第3楼2007/04/16

    应该可以锁场的
    另外,楼主做这个测试的目的是什么,看看有无其他办法可以解决

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  • agt19830706

    第4楼2007/04/16

    首先感谢几位老师帮忙解答,还请大家多帮忙。

    做这个测试,主要是要做两个共聚改性PET的NMR,表征确认是否是实现了预计的共聚反应的目标,共聚结构是怎样的,以及另一组分的转化率是多少??

    因为不是自己操作NMR,都是在测试中心做测试,溶解也是测试中心提供的。测试老师测试时发现不能锁场,测试时我在场,但是我对于“锁场”的意义是什么都不知道,接着测试老师就找了另外一个老师来,好像将一个参数改了一下,似乎是不锁场,直接测试,结果NMR谱图很不正常!
    接着,我根据文献报道,就在样品里补加了1/6体积的氘代氯仿,以氘代氯仿为溶剂锁场,测试的H NMR谱图有一部分的化学位移是负数!!!不能确定“0”的位置,所以就人为的确定右侧的峰位置为“0”,但是感觉整个谱图不正常。

    我还打电话到另外一个测试中心,问那个老师用氘代三氟乙酸(CF3COOD)做溶剂,为什么不能锁场,有什么方法解决么?结果那个老师先是说三氟乙酸很危险,他们一般不作,说不能锁场也是正常。不知道他们是否是因为不想做三氟乙酸,所以应付我。

    另外,请问锁场的目的是什么,什么情况不能锁场???,不锁场测试的后果会怎样???
    那些氘代试剂里没有加内标???,是否氘代三氟乙酸(CF3COOD)里都是没有内标的???
    做PET的NMR还有没有其他的氘代试剂可用???

    请各位老师帮忙指点迷津??? 非常感谢

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  • phecnu

    第5楼2007/05/11

    不知道你们测试中心用的是什么公司的谱仪,Bruker公司的话,在edlock里加三氟乙酸溶剂,lock power设大一些,位移值设11.5,如果匀场不是很差的话,应该可以锁上的,位移也不会差很多的,因为利用三氟乙酸的羧酸定标会有一点点误差,但不影响你的结果的。

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  • billjames

    第6楼2007/08/26

    可以鎖,和其他溶劑没什么区别

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  • liu_jia

    第7楼2007/08/26

    锁场是为了在测定时间内保持静磁场B0的稳定和均匀,以便获得高分辨率的NMR谱。
    不锁场的话得不到好谱图。
    一般用氘的NMR共振频率跟踪特定的信号来锁场
    你所谓的内标是TMS么?
    氘锁场可以不加TMS,因为氘信号的共振频率是已知的,氘代溶剂与TMS共振频率的差值是已知的,于是氘就提供的化学位移的参考点


    我也是学生

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