celan
第1楼2007/04/15
只有三氟乙酸可溶解,为什么不用氘代三氟乙酸(CF3COOD)做溶剂呢?一般NMR实验室都会有.
agt19830706
第4楼2007/04/16
首先感谢几位老师帮忙解答,还请大家多帮忙。
做这个测试,主要是要做两个共聚改性PET的NMR,表征确认是否是实现了预计的共聚反应的目标,共聚结构是怎样的,以及另一组分的转化率是多少??
因为不是自己操作NMR,都是在测试中心做测试,溶解也是测试中心提供的。测试老师测试时发现不能锁场,测试时我在场,但是我对于“锁场”的意义是什么都不知道,接着测试老师就找了另外一个老师来,好像将一个参数改了一下,似乎是不锁场,直接测试,结果NMR谱图很不正常!
接着,我根据文献报道,就在样品里补加了1/6体积的氘代氯仿,以氘代氯仿为溶剂锁场,测试的H NMR谱图有一部分的化学位移是负数!!!不能确定“0”的位置,所以就人为的确定右侧的峰位置为“0”,但是感觉整个谱图不正常。
我还打电话到另外一个测试中心,问那个老师用氘代三氟乙酸(CF3COOD)做溶剂,为什么不能锁场,有什么方法解决么?结果那个老师先是说三氟乙酸很危险,他们一般不作,说不能锁场也是正常。不知道他们是否是因为不想做三氟乙酸,所以应付我。
另外,请问锁场的目的是什么,什么情况不能锁场???,不锁场测试的后果会怎样???
那些氘代试剂里没有加内标???,是否氘代三氟乙酸(CF3COOD)里都是没有内标的???
做PET的NMR还有没有其他的氘代试剂可用???
请各位老师帮忙指点迷津??? 非常感谢