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样品中甲拌磷砜有检出

  • zyl3367898
    2022/07/06
  • 私聊

农残检测

  • 用AB液质,做蔬菜样品中农残,发现甲拌磷砜常有检出,但上气质上却没有。这是为什么?要用离子丰度比来比照吗?如何用离子丰度比来排除样品的假阳性呢?
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  • xiaolanzi5

    第1楼2022/07/07

    应助达人

    甲拌磷砜在气质上的响应不如液质。如果甲拌磷砜有检出,首先看保留时间,再看丰度比,看看能不能排除假阳性,还有就是看看甲拌磷和甲拌磷亚砜有没有,综合判断是否是阳性,甲拌磷代谢遵循甲拌磷—甲拌磷亚砜—甲拌磷砜的顺序降解,样品中如果检出疑似甲拌磷砜,同时有甲拌磷亚砜和甲拌磷,那基本就确证了。

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  • l4352

    第2楼2022/07/07

    1.甲拌磷砜在气质质上的响应比液质好,看气质上哪个离子少了
    2.液质上再加一个定性离子,说不定就排除了(可能跟我在生姜中氯唑磷遇到的问题一样)

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  • wuyuzegang

    第3楼2022/07/07

    应助达人

    甲拌磷砜用气质做灵敏度低,检出限高,同样浓度气质可能就是未检出。

    当标样不是使用基质匹配标样时,由于基质成分的影响,样品与标样离子丰度比变化有可能更大一些。必须仔细扣除本底,否则会得出相反的结论,当然这需要具有一定的经验,尤其在两化合物峰部分重叠时:首先在峰各部位检查其质谱图,如果是两个化合物,则会出现两种不同谱图,选择在恰当的位置定位扣除本底是技术水平高低的表现之一。
    离子丰度比定性一般应该遵循以下原则:选择同一母离子的2~3个子离子通道,所选离子对应同时出现;所选择的母离子与子离子之间的丰度比应在一定的变异范围内;检出物质与标准物的保留时间应一致。一级质谱母离子信号也可由样品中的基质或杂质带入,因此选择各目标化合物的两对特征二级碎片离子来进行定性,以排除假阳性误差。

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  • zyl3367898

    第4楼2022/07/07

    应助达人

    GB23200.121方法中都是两个离子对,第三个离子队要自己做吗?甲拌磷与亚砜都没有检出,只有砜检出了。

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