气相色谱（GC）
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第1楼2022/07/11
老化下色谱柱，看看怎么样
通标小菜鸟
第2楼2022/07/11
楼主试一下进空白溶剂峰有没有？排除一下仪器残留
安平
第3楼2022/07/11
楼主详细说明具体的分析条件为好。 液体直接进样测定的么，还是顶空？色谱柱的具体尺寸规格是什么？详细说明样品的具体情况为好。溶剂残留，建议使用液膜厚度较大的色谱柱，分流方式进样为好。首先运行GC空白，考察是否存在7min的鬼峰。然后运行GC的溶剂空白，考察是否存在7min的鬼峰。如果两次实验均无，那么7min的鬼峰应该来自样品。
zyl3367898
第4楼2022/07/11
不进样，进空针，看7min是否出包，如果出，说明可能是衬管与色谱柱污染了，如果不出，说明气相没问题，可能是前处理试剂出问题，先进溶剂，如果不出，说明溶剂没问题，如果出，说明前处理用的试剂有问题，挨个排查。
Insm_2430cdef
第5楼2022/07/13
液体直接进样 DB-624色谱柱 30m*0.53mm*3μm 运行对照品没有7min的鬼峰 顶空进样也没有
第6楼2022/07/13
空白溶剂跟对照品溶液都没问题 就是进样供试品不正常 DMF溶剂
第7楼2022/07/13
溶剂用的是DMF 检测的化合物10mg/ml浓度需要超声才能溶解澄清 另外API的熔点280℃ 进样口设200℃ 会有影响吗
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测定一个含胺类原料药残留溶剂，DB-624色谱柱，供试品浓度10mg/ml，直接进样，供试品基线(7min)有一很大的鼓包，不是目标残留溶剂峰，请问是啥原因引起的？另外4min处为乙醇峰，基线也不好。
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