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【讨论】气相色谱仪使用气体的纯度分析

Onway

2010/03/11

气相色谱（GC）

根据分析对象，气相色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：

1)样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；

2)色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。

3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；

4)对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大

5)检测器：

TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。

FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。

ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm，氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是，我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器，由于他们属于选择性检测器，操做时要根据分析要求，特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

6)在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。

7)仪器影响

a.各类过滤器加速失效；

b.调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；

c.气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复；

d.检测器的寿命，实践表明，对ECD和TCD的寿命影响最明显，应引起用户特别注意。

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安平

第1楼2010/03/11

应助达人

可能会降低柱效

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zyt1986421

第2楼2010/03/11

我们使用的气体都是5个9的

0

hwjhx0322

第3楼2010/03/11

弱弱的问一句:Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒是什么意思?我觉得这篇资料挺有用的,想清楚了解一下.

0

永恒的心

第4楼2010/03/11

写的满好的，学习了

0

安平

第5楼2010/03/11

应助达人

弱弱的问一句:Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒是什么意思？

检测限低于 10的-11次方g/s

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Onway

第6楼2010/03/11

这个我还真不是很清楚，我是初学者，呵呵
看字面应该就是你的意思，望专家指正！
安平(byron1111) 发表:弱弱的问一句:Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒是什么意思？

检测限低于 10的-11次方g/s

0

Onway

第7楼2010/03/11

我也想了解一下，才发上来望大家讨论指正！
hwjhx0322(hwjhx0322) 发表:弱弱的问一句:Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒是什么意思?我觉得这篇资料挺有用的,想清楚了解一下.

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hwjhx0322

第9楼2010/03/12

如果是检测限≤1×10^-11g/s的话，那是如何界定呢？就是说在载气不纯的情况下，FID的检测限如何判定是≤1×10^-11g/s的状态下呢？

0

donghaoran999

第10楼2010/03/12

用英国AMS的氮气发生器吧，据说挺不错的，纯度可以达到5个9，而且流速能达到5L/min，而且比peak的还要便宜，性能和功能都差不多，但是比peak的使用寿命要长些，因为AMS的采用的是高效碳分子筛的，而不是膜技术的。

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