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钠离子定性分析

  • 轻舟踏浪下江南
    2022/07/13
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 钠离子定性分析,使用药典钠离子定性分析方法2,焦锑酸钾试液,理论上钠离子会产生沉淀,实际操作的时候发现没有沉淀。
    样品试过氯化钠水溶液和氢氧化钠水溶液,自己配制的,都没有反应,浓度是10㎎每毫升。
    请问有没有人做过这个分析,有没有遇到过这样的情况?
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  • 123

    第1楼2022/07/13

    应助达人

    可能有原料干扰试验。
    样品中原料与试剂碳酸钾反应

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/07/13

    应助达人

    如果没有沉淀,可以用玻璃棒摩擦试管内壁,放置几分钟在观察。

    验证方法的适用性可以称取约100mg氯化钠固体,照药典标准依法操做观察是否正反应。

    来源:https://www.sohu.com/a/235754442_238239

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  • 轻舟踏浪下江南

    第3楼2022/07/14

    今天用了氯化钠和氢氧化钠水溶液进行了试验,还做了不加碳酸钾溶液的对比实验,结果依旧没有沉淀生成,体系里只有水和氯化钠或者氢氧化钠,水是纯化水,试剂是AR。目前考虑焦锑酸钾试剂问题,用的罗恩试剂AR的焦锑酸钾,准备用其他厂家的焦锑酸钾重新试验。

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  • 轻舟踏浪下江南

    第4楼2022/07/20

    目前换了新的焦锑酸钾,在配制焦锑酸钾试液的时候与此前罗恩试剂的焦锑酸钾有区别,但是使用新的焦锑酸钾试液进行定性分析时,依然显阴性。使用氢氧化钠和氯化钠都进行了测试,但是都是阴性。不知道有没有人遇到过,或者有什么地方可能出问题呢?

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  • 轻舟踏浪下江南

    第5楼2022/07/20

    用的样品就是AR的氢氧化钠和氯化钠,应该不会干扰

    123(m3149125) 发表:可能有原料干扰试验。
    样品中原料与试剂碳酸钾反应

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  • 轻舟踏浪下江南

    第6楼2022/07/20

    使用氯化钠固体(AR)的,依然没有正反应

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:如果没有沉淀,可以用玻璃棒摩擦试管内壁,放置几分钟在观察。

    验证方法的适用性可以称取约100mg氯化钠固体,照药典标准依法操做观察是否正反应。

    来源:https://www.sohu.com/a/235754442_238239

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  • 轻舟踏浪下江南

    第7楼2022/07/21

    目前已经观察到正反应,更换了新的碳酸钾溶液就成功了,感谢各位的帮助!

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  • Insm_f67db83f

    第8楼2023/05/23

    请问需要钠盐含量是多少才能有正反应呀?

    轻舟踏浪下江南(Ins_35d56680) 发表:目前已经观察到正反应,更换了新的碳酸钾溶液就成功了,感谢各位的帮助!

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  • 轻舟踏浪下江南

    第9楼2023/05/25

    2.1溶液配制:
    150g/L碳酸钾溶液:称取碳酸钾15.0g,加水溶解,冷却至室温,再加水稀释至100mL。
    稀氢氧化钠溶液R:称取氢氧化钠8.5g,加水溶解,冷却至室温,再加水稀释至100mL。
    氢氧化钾溶液(1→20):称取氢氧化钾溶液5g,加水溶解,冷却至室温,转移至100mL容量瓶中,再加水稀释至刻度。
    焦锑酸钾溶液R:称取焦锑酸钾2g,在95mL热水中溶解,迅速冷却,加入50mL氢氧化钾溶液(1→20)和1mL稀氢氧化钠溶液R,放置24h,滤过,加水稀释至150mL即可。
    2.2方法:
    钠盐反应:取供试品0.2mL,置于(10mL)试管中,加水1.8mL,加入150g/L碳酸钾溶液2mL,加热至沸腾,不得有沉淀生成;再加4mL焦锑酸钾溶液R,加热至沸腾;置于冰水中冷却,必要时用玻璃棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。

    这是我用的方法,供试品Na浓度是10M

    Insm_f67db83f(Insm_f67db83f) 发表: 请问需要钠盐含量是多少才能有正反应呀?

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