安捷伦GC7820A倒峰、基线不稳定问题

应助达人

楼主详细说说具体的分析条件为好。


什么做载气，什么色谱柱？

应助达人

出负峰可以从以下原因分析
1、极性设置错误
2、载气不纯
3、载气流速过快
造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有：

（1）电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大；

（2）气路出口管道中有冷凝物或异物；

（3）仪器接地不良；

（4）柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移；

（5）载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完；

（6）稳定阀、稳流阀控制精度差；

（7）双柱气路相差太大，补偿不良；

（8）载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液；

（9）柱填充物松动；

（10）机械振动过大；

（11）桥路直流稳压电源不稳；

（12）柱中固定相流失；

（13）载气流速过高；

（14）桥路配置电位器接触不良；

（15）热导池污染；

（16）热敏元件局部过热；

（17）电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良；

（18）钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁；

（19）桥电流过大。

你好，我用的是氮气，色谱柱为GS-Q:30、0.530

应助达人

用地TCD检测器，测二氧化碳含量，为什么前面的氧气峰是倒过来的呢，而且基线不稳，

目测是使用了毛细柱，比如HP-PLOTQ等柱子，使用的是氮气载气，前面的氧峰推测不是氧峰，是氢气而已，氮气低热导率载气做载气有这个现象的，要出正峰TCD设置界面选择负极性就行。
TCD温度40℃，估计你已经降温了，说明书规定最低150℃，这也是防止冷凝污染。参比10mL略少了，尾吹氮气5mL/min没有问题，一般TCD参比设置柱流量与尾吹气流量之和的1.5-2倍样子，你自己计算一下。使用氮气与氩气分析CO2由于热导率相差不大，所以CO2灵敏度很一般，当然测定氢气氦气灵敏度也是最高的。基线噪声大，看是否漏气了，只做气体，每做高沸点液体热丝污染可能性不大。还不行建议直接问安捷伦客服，他们非常专业的，问一下不收钱的。

谢谢您讲解这么详细，我用的柱子是GS-Q，温度40℃是因为我降温关机时拍的照片。检测时的温度为250℃，参比是20mL

进样口温度为250℃，TCD为250℃，参比20，尾吹5

第二个峰是二氧化碳峰没错吧

出倒峰问题，是使用一段时间后出现的，还是才开始本项目分析？