wuyuzegang
第2楼2022/07/21
出负峰可以从以下原因分析
1、极性设置错误
2、载气不纯
3、载气流速过快
造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有:
(1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;
(2)气路出口管道中有冷凝物或异物;
(3)仪器接地不良;
(4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;
(5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;
(6)稳定阀、稳流阀控制精度差;
(7)双柱气路相差太大,补偿不良;
(8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;
(9)柱填充物松动;
(10)机械振动过大;
(11)桥路直流稳压电源不稳;
(12)柱中固定相流失;
(13)载气流速过高;
(14)桥路配置电位器接触不良;
(15)热导池污染;
(16)热敏元件局部过热;
(17)电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良;
(18)钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;
(19)桥电流过大。
Ins_b1c84d1b
第4楼2022/07/21
xiaoheihei
第5楼2022/07/21
用地TCD检测器,测二氧化碳含量,为什么前面的氧气峰是倒过来的呢,而且基线不稳,
目测是使用了毛细柱,比如HP-PLOTQ等柱子,使用的是氮气载气,前面的氧峰推测不是氧峰,是氢气而已,氮气低热导率载气做载气有这个现象的,要出正峰TCD设置界面选择负极性就行。
TCD温度40℃,估计你已经降温了,说明书规定最低150℃,这也是防止冷凝污染。参比10mL略少了,尾吹氮气5mL/min没有问题,一般TCD参比设置柱流量与尾吹气流量之和的1.5-2倍样子,你自己计算一下。使用氮气与氩气分析CO2由于热导率相差不大,所以CO2灵敏度很一般,当然测定氢气氦气灵敏度也是最高的。基线噪声大,看是否漏气了,只做气体,每做高沸点液体热丝污染可能性不大。还不行建议直接问安捷伦客服,他们非常专业的,问一下不收钱的。
Ins_b1c84d1b
第6楼2022/07/21
谢谢您讲解这么详细,我用的柱子是GS-Q,温度40℃是因为我降温关机时拍的照片。检测时的温度为250℃,参比是20mL