钌铝催化剂含量测定

应助达人

蒸馏时按反应过程中锇先于钌被氧化挥发，并近完后钌才反应挥发的程序，先开启锇吸收装置，待锇挥发结束(检测棉由深红变微红)时，关闭锇吸收装置，开启钌吸收装置，直到钌吸收结束(检测棉由深蓝变浅蓝色)。

蒸馏器必须是全部磨口玻璃连接，保持干净。任何有机物都会把四氧化钌还原成不挥发的钌的低价化合物而沉积在容器上、导管壁上。连接处不能涂油脂类的润滑剂，可用硫酸或高氯酸代替之。

谢谢老师，我的样品是不含饿的，就是在蒸馏时，一般温度，时间控制在什么范围较好了？

老师您用的蒸馏装置可以告诉我吗？

应助达人

可以参考一下这篇文献

应助达人

楼主60%是通过加标回收得出的吗？蒸馏过程注意装置气密性。

不是加标回收，催化剂是我们自己制备的，钌的含量范围我们是知道的，我们也是按赵文虎老师这篇文献的前处理方法做的，我们自制催化剂钌含量约为5%，采用赵老师文献前处理方法：碱融，蒸馏后上机分析，钌含量为3%。

5%的钌用微波消解做就行啊，0.05g样品20ml王水，230度1小时，10%以内的钌都能溶得比较好

5%钌氧化铝催化剂，老师做过吗？微波消解仪我这边是有的，