气相出峰问题

应助达人

用气相色谱检测四丁基溴化铵样品中1-溴丁烷、三正丁胺的含量，用的是FID检测器，四丁基溴化铵和1-溴丁烷的沸点很接近，都是一百零几度，配了一个1-溴丁烷的对照品，出峰了，出峰时间是6.027min，但是进了四丁基溴化铵样品，该位置没有出峰，连四丁基溴化铵的峰都没有，按理说沸点那么低，早该出峰了，想问问各位老师是什么原因？


四丁基溴化铵有些可能用在色谱柱上的，这种我觉得用气相色谱并不是个好方法。工业用四丁基溴化铵的检测方法是滴定，如果检测残留，应该用LC，或者用LC-MS

应助达人

楼主四丁基溴化铵的熔沸点很接近的，再者气相分离不能只看沸点高低，还要看极性大小。不知道楼主用的什么柱子？四丁基溴化铵极性太大了，可能在柱子上没有保留或保留太厉害导致无法检出。通常四丁基溴化铵用液相或离子色谱做的比较好。

对，和1-溴丁烷的沸点差不多

不是检测四丁基溴化胺，是检测它的两个原料，现在的问题是，没出峰，我想知道可能的原因是什么？我问了安捷伦客服，他们说离子对试剂不建议进质谱诶，容易污染离子源

我用的是DB-624 ,30mx530umx3um的柱子

我用我的方法走出来的图谱，红色的是1-溴丁烷的对照品溶液，蓝色的是四丁基溴化胺的样品容易，6min开始基线往上飘了，请问老师可能是什么原因导致的？

wuyuzegang(dahua1981)发表:

应助达人

https://www.doc88.com/p-3512529503532.html可以参考一下TZZB 0322-2018 工业用四丁基溴化铵

好的，谢谢老师，我看看