【讨论】急！国标出现错误了吗？

顶，跪求中

国标中没有错呀？你在对照《水和废水分析方法》四版看看。我有两年多没有做这个项目了，没有问题。显色剂我一般每年四月份配制一次，冰箱保存，用一年没有问题。明天我查一下配制记录。

那你当时加入的20.0g的对氨基苯磺酰胺全溶了吗？
问下，是否可以用对氨基苯磺酸来代替它呢？

偶不知道国标的准确率有多高，不过偶做行业标准的实验时，条件给的不是太准确，把偶给坑苦了。。。为了找到合适的条件，费了老大的劲了，总之，标准可以参考，不能完全相信。。。。还要自己动脑子

偶不知道国标的准确率有多高，不过偶做行业标准的实验时，条件给的不是太准确，把偶给坑苦了。。。为了找到合适的条件，费了老大的劲了，总之，标准可以参考，不能完全相信。。。。还要自己动脑子

有资料介绍测定蔬菜的亚硝酸盐氮，其中就用的对氨基苯磺酸，但是使用冰醋酸维持弱酸环境。以下是我们根据资料介绍编写的实验教材，供参考：
实验二十二 蔬菜亚硝酸盐含量测定
1 分析意义
蔬菜亚硝酸盐含量虽然很少或痕量，但它与蔬菜品质和人体健康有很大关系。亚硝酸盐是致癌物亚硝胺生成的主要物质，收获贮存的蔬菜亚硝酸盐会增加。因此测定蔬菜亚硝酸盐含量是环境生物检测项目之一。
2 目的
2.1 掌握亚硝酸盐的提取方法；
2.2 了解亚硝酸盐的测定原理；
2.3 掌握亚硝酸盐的测定方法；
3 原理
用氨性缓冲液（pH9.6-9.7）提取蔬菜（或其它食品）亚硝酸离子经处理制取的清滤液，在弱酸性条件下，亚硝酸离子与氨基苯磺酸重氮化后，再与N-—1—萘基）—乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准在550nm波长下测定含量。
4 试剂
4.1 氯化铵缓冲液
1L容量瓶中加入500ml水，准确加入20.0ml盐酸(HCl)，混匀。准确加入50ml氢氧化铵（NH4OH），用水稀释至刻度，必要时用盐酸和稀氢氧化铵调节至pH9.6-9.7。
4.2 硫酸锌溶液，0.42mol/L
称取120g硫酸锌（ZnSO4•7H2O C.P），用水稀释至1000ml。
4.3 氢氧化钠溶液，20g/L
称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。
4.4 对氨基苯磺酸溶液
称取10g对氨基苯磺酸（C6H7O3NS）溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中，混匀，室温保存。
4.5 N—（1—萘基）—乙二胺溶液，1g/L
称取0.1g N—（1—萘基）—乙二胺（C10H17NHCH2CH2NH2•2HCl），加60%乙酸（4.9）溶液并稀释至100ml，混匀，置棕色瓶在冰箱保存，一周内稳定。
4.6 显色剂：依用量多少在临用前将N—（1—萘基）乙二胺溶液（4.5）和对氨基苯磺酸溶液（4.4）等体积混合。
4.7 亚硝酸钠标准溶液：准确称取150.0mg于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠（NaNO2，A.R），加200ml氯化氨缓冲溶液（4.1），加水稀释至刻度，混匀。在4℃避光保存。此溶液浓度为100μg/ml亚硝酸离子。
4.8 亚硝酸钠标准使用液：临用前配置。吸取亚硝酸钠标准溶液（4.7）3.00ml置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。浓度为3.00μg/ml亚硝酸离子。
4.9 乙酸（60%）：取冰醋酸60ml加水40ml，混匀。
5 仪器
5.1 组织捣碎机；
5.2 分光光读计；
5.3 25ml带塞比色管；
5.4 可控温水浴锅
6 操作方式
6.1 样品处理
用烧杯于百分之一准确度天平上称取经捣碎之后的样品10.00g，加70ml水和12ml氢氧化钠溶液（4.3），混匀，移至250ml容量瓶中加10ml硫酸锌溶液（4.2）混匀，如不产生白色沉淀，再补加2-5ml氢氧化钠（4.3），混匀，置60℃水浴中加热10min，取出冷至室温，加水至刻度，混匀，静置0.5小时，用滤纸过滤，去弃最初滤液，收集滤液供测定。
6.2 测定
6.2.1 亚硝酸钠标准曲线的制备
6.2.1.1 配制标准系列
准确吸取0.00、0.500、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml亚硝酸钠标准使用液（4.8）分别置于25ml带塞比色管中，该标准系列含NO2-为0.0、1.50、3.00、6.00、9.00、12.0、15.0μg。
6.2.1.2 显色比色
于各管中分别加入4.5ml氯化铵缓冲液（4.1）2.5ml 60%乙酸（4.9）后立即加入5.0ml显色剂，加入至刻度，混匀，在暗处静置25min。将分光光度计波长调到550nm。以标准零浓度为参比测定系列标准的吸收度。以吸光度与NO2量（μg）-统计回归标准曲线。
6.2.2 样品测定：吸取10.0ml上述滤液（6.1）于25ml带塞比色管中，以下步骤同（6.2.1.2）。同时做空白试验。
7 计算

式中：m1——样品质量，g；
m2——用曲线计算的测定用样液中亚硝酸盐质量，NO2-，µg；
V1——样品处理液总体积，mL；
V2——测定用样液体积，mL
8 注意事项
8.1 样品中蛋白质及含氮有机物等会使试液混浊，可加入ZnSO4形成沉淀而除去。
8.2 蔬菜类均含有抗坏血酸，当共存物含抗坏血酸100µg时会严重干扰显色强度，可加入活性碳去除。
8.3 蔬菜活体离体后硝酸还原酶会还原硝酸离子为亚硝酸离子，因此，采样后应尽快制样测定或采取减缓酶活动措施，已打碎的样品可采取加热制止酶的活动。

据我所知，亚硝酸盐的这个显色反应正是Griess反应
但并一定只有你说的那个比例才能用于测定，AHPA的比例也和你的不一样啊。因为大部分试剂都是过量的，比例有些差异没有太多问题吧

另外，你有没有开始动手做？
我的感觉，换成对氨基苯磺酸的结果应该是更难溶了

国标没错，你说的是改进版：
A.2.1 重氮化偶合分光光度法
A.2.1.1 应用范围
A.2.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮。
A.2.1.1.2 水中三氯胺产生红色干扰。三价铁、铅等离子可产生沉淀，引起干扰。二价铜离子起催化作用，可分解重氮盐，因而使结果偏低。有色离子有干扰作用，也不应存在。
注：试剂加入的次序改为先加盐酸N－（1－萘基）－乙烯二胺，后加对氨基苯磺酰胺，可稍减低三氯胺产生的红色干扰。但三氯胺浓度大时仍能产生橙色。
A.2.1.1.3 本法最低检测量为0.05μg亚硝酸盐氮，若取50ml 水样测定，则最低检测浓度为0.001mg／L。
A.2.1.2 原理
在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮作用，再与盐酸N-( 1-萘基)-乙烯二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
A.2.1.3 仪器
A.2.1.3.1 50ml具塞比色管。
A.2.1.3.2 分光光度计。
A.2.1.4 试剂
A.2.1.4.1 亚硝酸盐氮标准贮备溶液：称取0.2463g在干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2)。溶于纯水中，并定容至1000ml。每升内加2ml氯仿保存。此溶液1.00ml含50.0μg亚硝酸盐氮。
A.2.1.4.2 亚硝酸盐氮标准溶液：取10.00ml亚硝酸盐氮贮备溶液(A.2.1.4.1)，用纯水稀释至500ml，再从中吸取出10.00ml，用纯水定容100ml。1.00ml含0.10μg亚硝酸盐氮。
A.2.1.4.3 氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾〔KAL（SO4）2•12h2O 〕或硫酸铝铵〔NH4Al(SO4)2•12H2O〕，溶于1000ml纯水中。加热至60℃，慢慢加入55ml浓氨水，使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置，弃去上清液。反复用纯水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子（用硝酸银检定）为止。最后加入300ml 纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。
A.2.1.4.4 1％对氨基苯磺酰胺溶液：称取5g对氨基苯磺酰胺（NH2C6H4SO3NH2），溶于350ml 1＋6盐酸中。用纯水稀释至500ml。此试剂可稳定数月。
A.2.1.4.5 0.1％盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺溶液：称取0.5g盐酸N-（1-萘基）-乙烯二胺（C10H7NH2CHCH2NH2.2HCl，又名N-甲萘基盐酸二氨基乙烯， 简称NEDD），溶于500ml纯水中。贮于棕色瓶内，于冰箱内保存，，可稳定数周。 如变为深棕色，则应重配。
A.2.1.5 步骤
A.2.1.5.1 若水样浑浊或色度较深，可先取100ml，加入2ml氢氧化铝悬浮液(A.2.1.4.3)，搅拌后静置数分钟，过滤。
A.2.1.5.2 先将水样或经处理后的水样，用酸或碱调节至中性，取50.0ml，置于比色管中。
A.2.1.5.3 另取50ml比色管8支，分别加入亚硝酸盐氮标准溶液(A.2.1.4.2)0 、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00及12.50ml， 用纯水稀释至50ml。
A.2.1.5.4 向水样及标准色列管中分别加入1ml对氨基苯磺酰胺溶液(A.2.1.4.4)，摇匀后放置2～8min。加入1.0ml盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺溶液(A.2.1.4.5)，立即混匀。
A.2.1.5.5 于540nm波长下，用1cm比色皿以纯水作参比，大10min至2h 内，于分光光度计上测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4μg／L时，改用3cm比色皿。
A.2.1.5.6 绘制校准曲线，从曲线上查出水样管中亚硝酸盐氮含量。
A.2.1.6 计算
C＝M/V......................................(A3)
式中：C───水样中亚硝酸盐氮（N）浓度，mg／L；
M───从校准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮含量，μg；
V───水样体积，ml。

国标的问题好早就有了,我个人认为行业标准用欧标的