仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

GC-MS调谐故障引发的思考

山路十八弯

2022/09/01

气质联用（GCMS）

5票

投票

7月份有将遇到的一次GC-MS调谐故障排除与大家做简单分享，借此次原创大赛契机补充完善一些故障排查的细节和步骤，希望可以帮大家在设备自修上多一些思路。
1.设备及故障情况描述：
安捷伦5975C，使用11年，主要测试邻苯项目，除节假日外常年不休。
7月底，同事在例行更换色谱柱（使用约6个月，分离度变差），抽真空后调谐发现：
502峰形较差，峰总个数超过200，EM 电压偏高（2412,平常约1400)其它参数（69/219峰形及响应）基本正常。
尝试测试样品发现低质量数对应的化合物峰分离及响应正常，高质量数不正常（响应非常弱）。

2.故障排除思路及步骤
从调谐报告初步判断，离子源不存在漏气，同时我们也检查了调谐液，液位基本正常，基本可排除是调谐液的问题。基于此，初步怀疑可能为离子源沾污导致；
第一次排除方法就是放空清洗离子源，同步也清洗了高能打拿机和检测器。
维护完后发现调谐状况几乎没有改善。记得在安捷伦培训时，老师有提到一个故障处理的逻辑思路就是：分解法，以及重点排查故障前我们对仪器维护的点。
顺利成章，我们又怀疑到会不是新换的色谱柱存在问题？
同样我们将柱子卸下，用死堵堵在气质连接口。抽空后调谐发现，故障依旧，但至少我们基本上可排除是色谱柱原因。
基于过去GC-MS的维修履历，调谐异常大部分来自于硬件的故障，如离子源/检测器脏污，主板/侧板故障，高压电源故障。
结合调谐报告和测试样品的图谱，以及前面的故障排除，质谱端的故障基本上可能来自主板/侧板。但印象中之前主板/侧板故障（烧毁）比较明显的特征就是无法调谐。
考虑到故障期间，实验室样品不多，同事建议将故障的MS侧板与离子源(设备A)与另外一台设备B对调(对调前设备B有进行调谐，正常）。
结果：对调后，设备B调谐异常，设备A调谐依旧异常。
从以上的排查看，唯一可疑点就是主板。无奈只有联系800报修，同时也反馈了我们做的一些故障诊断和结论。

3. 安捷伦上门诊断
现场有跟工程师再次介绍了我们的故障缘由和排除方法，工程师也很仔细的检查了每个部件。
最后通过万用表量测到电路板上部分参数不对，最终锁定为主板连接侧板的缆线故障（内部有老化断裂，主要原因还是使用年限已久以及因离子源维护拔插频繁弯曲缆线）。注：断裂的电源线为拨开缆线外壳后发现。

4. 故障解决
有在实验室其它闲置设备上找到类似电源线，重新连接上用绝缘胶布包扎。抽空后调谐，参数均正常。

补充一张故障前后测试标样的谱图重叠图：蓝色是维修后，黑色是维修前，很明显可以看到故障前高质量数物质响应大幅下降（主板电源缆线断裂导致加压异常）。

5. 故障复盘和小结
源于一次例行的设备色谱柱维护引发调谐异常，因思维定势首先想到的是离子源污染或色谱柱问题。
故障排除可能需要思考所有可能的环节，尤其是一些连接线老化引发的故障，这类情形可能往往容易被忽视。
对于一些设备年限较长的实验室，建议配置一些类似备品，动手能力强的也可自行修复，减少设备维修成本提升设备使用率。

分
该帖子已被版主-检测人王大锤加50积分，加2经验;加分理由:原创有奖

相关话题

xx_dxd_xx

第1楼2022/09/04

能找到这种地方的问题，也是很厉害了。
话说，我也觉得侧板的两根连接线设计还不够完善，每次都要拔插，容易成为故障隐患。不知道其他家的仪器是怎么设计的。
我以前看过瓦里安的气质，主板是固定的，泄真空维护的时候，是把顶上的一整块玻璃板掀开，感觉那样更好一些。

0

Ins_7af2e16a

第2楼2022/09/06

用了11来年了，EM电压才1400左右，说明平常维护的挺好的。

1

m3336169

第3楼2022/09/27

会不会是刚换的EM
Ins_7af2e16a(Ins_7af2e16a) 发表:用了11来年了，EM电压才1400左右，说明平常维护的挺好的。

0

m2960116

第4楼2022/10/12

对调之后的结果打错了？是设备B正常设备A依旧异常吧

0

zyl3367898

第6楼2022/10/13

应助达人

我们用了三年，EM已经1200多了。这种故障都能排查到，真是厉害了

0

symmacros

第7楼2022/10/16

应助达人

楼主对调谐故障的排除思考非常细致，考虑周到，感谢好经验分享。

0

study3322

第8楼2022/11/23

楼主的这个异常解决方法给我提供了一个参考。楼主之前增益因子90应该偏大严重，问题解决后增益因子在2以内应该就是正常状态。我有台仪器也这样，后续也从这个方面检查下。

1

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...