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一种全自动仪器对土壤有机质测定的应用方案

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2022/09/19

私聊

土壤固体废弃物监测

一种全自动仪器对土壤有机质测定的应用

前言

土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉（本身含有N、P、K、Ca、Mg及有机碳和其他微量元素，以及各种简单的有机化合物），又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。因此，土壤有机质直接影响着土壤的肥力水平、保水性能、抗逆能力、通气状况和土壤温度等，是土壤肥力高低的最直接的重要指标之一。

现有有机质测定标准为NY/T1121.6-2016和LY/T1237-1999，采用加热方式均为油浴，但此种加热方式存在一定缺陷，比如：转移样品时，会有油转移到试管中，会对结果造成影响；清洗试管很麻烦，要用大量洗洁精或洗衣粉清洗，污染环境，清洗完之后还需要再灼烧，增加工作量。

现采用一种全自动仪器对土壤有机质进行测定，采用整体铝块加热方式代替油浴，在NY/T1121.6-2016标准的基础上，增加新的功能：改变瓶子大小，加热完之后直接进行滴定，无需转移；自动标定硫酸亚铁铵浓度；流程全自动化，样品瓶转移由机械臂完成；滴定判定改为视觉判定，结果自动上传呈现在电脑上；电脑数据可长时间保存，便于数据溯源。

1. 仪器图片

2. 试剂配制

按标准NY/T 1121.6—2006进行配制。

3. 操作步骤

对于全自动仪器，只需将土样称量好放置在消解瓶内即可，然后按照仪器操作说明书进行后续操作，点击开始任务，仪器按设定程序，启动加热，启动管路清洗功能，后续通过机械臂转移，完成添加试剂，加热，冷却加水，滴定等一系列操作，结果自动呈现在电脑屏幕上。

油浴实验需要按标准进行操作。

4. 精密度及准确度实验

分别测定三种不同浓度标准土壤，各平行测定五次，计算相对标准偏差，看结果是否在给定范围内。标准土壤分别为陕西省地质矿产实验研究所：新疆棕漠土HTSB-6和中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所：湖北水稻土GBW07415a(ASA-4a)和陕西黄绵土GBW07460(ASA-9)。

5. 全自动仪器与油浴比对实验

选取未知浓度的13种土样进行比对测定。

6. 结果

6.1 精密度和准确度实验

表1 标准土样精密度及准确度数据

测试项目:		土壤有机质				方法依据：	NY/T1121.6-2006

样品类型:		标土	温湿度:	23℃，40%		仪器型号：	308G
标定消耗体积V_标(ml）		12.67	硫酸亚铁铵浓度c(mol/L)：	0.09866	空白消耗体积V₀(ml)：		44.30
备注：仪器设定温度174℃，缓冲时间340s，加热时间300s
日期/时间	编号/标土型号		烘干试样质量m（g）		试样消耗体积V（ml）		O.M(g/kg)	相对标准偏差（%）
2021.10.14	1	HTSB-6 9.4±0.7	0.5192		35.57		9.4	1.6
	2		0.4709		36.38		9.4
	3		0.456		36.42		9.7
	4		0.467		36.42		9.5
	5		0.4721		36.47		9.3
	1	ASA-9 10.3±0.3	0.4758		35.75		10.1	0.82
	2		0.4157		36.66		10.3
	3		0.4862		35.45		10.2
	4		0.4291		36.57		10.2
	5		0.4221		36.7		10.1
	1	ASA-4a 33.3±1	0.2336		30.83		32.4	0.90
	2		0.2556		29.29		32.9
	3		0.1871		33.23		33.2
	4		0.2275		30.93		33.0
	5		0.1924		33.04		32.8

通过表1数据可知，在相同仪器条件下，所测结果都在标准值范围内，数据准确度有保障；通过相对标准偏差可知，所测数据平行性好，仪器稳定性良好。

6.2 仪器与油浴比对实验

表2 仪器与油浴比对数据

	机器做							油浴做
土样序号	批次一 (g/kg）	批次二 (g/kg）	批次三 (g/kg）	批次四 (g/kg）	均值 (g/kg)	绝对相差 (g/kg)	精密度	原样浓度 (g/kg)	绝对相差允许值(g/kg)	比对结果
1	15.1	15.3	15.2	15.1	15.2	0.2	合格	15.1	1.0	合格
2	34.6	33.8	34.7	34.1	34.3	0.8	合格	36.3	1.0	不合格
3	23.5	23.0	23.5	23.2	23.3	0.5	合格	24.0	1.0	合格
4	35.8	36.1	36.1	35.9	36.0	0.3	合格	36.3	1.0	合格
5	22.9	22.6	23.1	22.7	22.8	0.3	合格	23.0	1.0	合格
6	11.8	12.2	12.5	12.0	12.1	0.4	合格	12.7	1.0	合格
7	18.8	18.3	18.7	18.5	18.6	0.5	合格	18.9	1.0	合格
8	9.7	9.7	9.5	9.6	9.63	0.1	合格	9.70	1.0	合格
9	22.3	23.1	23.1	22.8	22.8	0.8	合格	22.4	1.0	合格
10	35.1	35.5	35.3	35.2	35.3	0.4	合格	35.4	1.0	合格
11	15.4	15.5	15.9	15.5	15.6	0.1	合格	15.1	1.0	合格
12	9.7	9.5	9.5	9.8	9.60	0.3	合格	9.60	0.5	合格
13	42.1	41.8	42.7	42.3	42.2	0.5	合格	42.5	3.0	合格

由表2可知，机器测定结果精密度良好，数据稳定，13个样品只有一个与油浴结果有出入，说明绝大部分土样可以用仪器代替。

7. 结论

通过以上测试数据，说明该全自动仪器可代替繁琐的手工方法进行有机质测定，减轻化验人员的工作量，免受有毒有害试剂的伤害。实验过程只需要人工将称量好土样的样品瓶放入至样品盘，其他工作均由仪器自动完成，检测结果一键上传，工作更简单、轻松、安全。

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