仪器的维护保养

应助达人

可以参考一下

应助达人

楼主，不同厂家设备不同，最好根据设备说明书和厂家工程师建议，液相建议参考https://bbs.instrument.com.cn/topic/919235；气相参考https://bbs.instrument.com.cn/topic/4187884

应助达人

气相色谱仪维护保养参考如下资料：
经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。。

1 、仪器内部的吹扫、清洁

气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

2 、电路板的维护和清洁

气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

3 、进样口的清洗

在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,?EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。

玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。

如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。

分流平板至为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。

气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。

由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

应助达人

参考一下https://m.sohu.com/a/309026823_100280242

应助达人

液相色谱仪维护保养如下：做好液相色谱仪的日常维护保养，养成良好的使用习惯，能有效地降低故障率，减少停机和降低维修成本。从液相色谱仪的硬件结构来看，按照流动相经过的顺序有以下组成部分：流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液。下面就依照此顺序来探讨液相色谱仪各部件、各环节在日常使用中需要注意的事项。

一、流动相溶剂瓶的保养

溶剂瓶是流动相的起点，通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。

1. 水相溶液
对于水相溶液来说，首要的问题是防止污染。虽然液相用的水大都经过杀菌处理，但是细菌的生命力很顽强，在适当的温度和光照情况下，它们就会活跃起来，如果在流动相里加入磷酸盐一类的添加剂，它们更是如虎添翼。所以，对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相，常换常新。

2. 有机相溶液
对于有机相溶液，可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合，特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合，瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生，装乙腈时要用棕色的溶剂瓶，避免阳光直射，更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。

3. 清洗过滤
溶剂瓶里的过滤头，其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中，它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢，如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅，因此必须进行清洗，玻璃材质的通常是用稀硝酸泡，而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。

4. 流动相的脱气
脱气的目的是为了除去流动相中溶解的气体，使色谱泵的输液准确，保留时间和色谱峰面积再现性提高;使基线稳定，信噪比增加，防止气泡引起尖峰，从而提高检测器性能;减少死体积，防止填料氧化，从而保护色谱柱。目前常用的脱气方法有以下4种。

(1) 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高；

(2) 加热回流法:效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染；

(3) 真空脱气法:易抽走有机相；

(4) 超声脱气法:流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10～15min，此方法效果较差，但操作简单。实际工作中，超声脱气法操作简单，仍被广泛应用，虽然此方法有时会引起气体溶解度的增加，但基本上能满足日常分析操作的要求。

二、高压泵的保养

泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。

1. 泵压力波动
很多情况下，泵的问题反映在压力上，压力波动又是比较常见的一类问题。泵正常的压力波动通常会在2%以内，且平稳规律;不正常的波动通常由气泡和盐造成。如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉而到了泵以后，就会造成压力波动，通常我们可以通过重新清洗(purge)流路和再次脱气流动相加以解决。

由盐造成的波动主要是因为流动相中加入了浓度较高的缓冲盐，在含盐流动相与有机相混合的时候，盐会有微小的析出，从而导致压力异常波动，解决这类问题可以考虑适当降低盐的浓度，或者使用甲醇取代乙腈有机相。如果一定要用到此类流动相，可以考虑在有机相中加入一定比例的水，然后适当提高梯度结束的终点。

2. 过滤白头保养
在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头，通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候，如果压力超过1MPa则考虑更换。根据更换下来的过滤白头，可以大致判断仪器的使用状况。如果白头是白色的且不脏，但是堵，那有可能是流动相中有盐析出造成的;如果白头是灰黑色的，这是很常见的状况，是由于泵头密封垫磨损造成的；如果白头是黄色、绿色等怪异的颜色，仪器污染较严重，可能是流动相里的微生物造成的。

除此之外，在泵的使用过程中，常常会遇到更换流动相的情况，这种更换是指从反相溶剂更换到正相溶剂或者反过来的过程。这个过程要考虑流动相的兼容性，常用的正反相色谱溶剂是不互溶的，所以在更换期间，一定要用异丙醇彻底冲洗系统，保证管路里所有的原有溶剂都被异丙醇替换掉后再更换流动相。

三、进样器的保养

进样器分手动和自动两大类，虽然两者工作模式不同，但使用的要点是基本一致的。

1. 防止交叉污染
自动进样器常见的问题是交叉污染，交叉污染产生的原因很直接，样品残留在进样针内外表面，并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染，主要靠清洗。自动进样器都会有洗针的功能，如果样品浓度较高或者是吸附性比较强，一定要打开此功能；如果未打开洗针功能，污染可能已经残留在了针座或流通阀上，那么这两个部件需及时超声清洗。

出现在自动进样器上的另外一个问题是峰面积重现性差，考虑可能与自动进样器吸取样品有关。首先观察样品的液面是不是足够高，以保证进样器可以吸到样品。排除这个问题后，再察看自动进样器的设置，对于一些粘度大的样品，要降低自动进样器的吸取速度。

2. 精细操作
手动进样器的操作要点大致相同，应使用液相色谱仪平头进样针，进样时插针应插到底，不使用时将针头留在进样器内，使用前后都要及时清洗。

四、色谱柱的保养

色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数，且仪器基线平稳。色谱柱一般比较昂贵，在平时的工作中要注意以下几个事项：

(1) 色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈振荡。安装时要保证阀件或管路的清洁；

(2) 流动相在使用前必须进行脱气处理，尽量不使用或少使用高粘度的流动相；

(3) 在满足灵敏度的情况下，尽可能使用小进样量。如果样品比较“脏”，要进行净化或提纯处理；

(4) 分析结束后，要清洗进样阀中残留的样品，并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱；

(5) 如色谱柱长期不用，应该用适当的有机溶剂保存并封闭或定期给柱子补充合适的流动相。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以存放于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水中。

五、检测器的保养

目前市场上检测器的种类繁多，而且各有特性。以常用的紫外(VWD)/二极管阵列(DAD)检测器来说，这两类都是紫外类的检测器，虽然光路设计不同，但是本质原理都是相同的。

1. 光源部分
检测器中非常重要的部件是光源，光源对发射能量有要求，一旦能量衰减到一定程度，就会出现基线噪声变大，灵敏度降低等一系列影响使用的问题，因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h，当到达这个时限的时候，我们就要特别关注灯的能量状况，可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断，测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量，一旦某个波长段的测试结果显示失败，就表示需要更换灯。

2. 检测池
检测器中另一个重要部件是检测池，也叫流通池。通常大家关心的一个问题是检测池被堵掉，因为检测池通常不是很耐压，所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵，原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了，所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的，很可能是后来“产生”的，比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。

六、废液的处置

液相色谱仪的废液大部分含有有机溶剂，会对人体产生一定的危害，对环境也会产生污染，严禁随意倾倒，应及时处理。目前，国内大部分实验室是将废液送到专门的废液处理站集中进行无害化处理。

随机不是有使用维护说明书？

同款问题求答案