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烯醚水解甲醛增碳成乙醛,试过很多方法都没有成功

  • 放平心态
    2023/12/16
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  • 各位老师,目前我在进行对氯苯甲醛增碳为对氯苯乙醛,使用过各种方法都不行。第一步使用(甲氧基甲基)三苯基氯化鏻做wittig试剂,叔丁醇钾做碱,THF溶剂核磁拿到了单一构型的烯烃产物,第二步水解使用如下方法都没有拿到预期产物。
    1.2% TFA 2% 自来水,DCM溶剂,常温反应不反应,加热40°C后变成了对氯苯乙醛
    2.2M HCl THF溶剂 ,85°C ,过夜反应和2M HCl 丙酮 80°C 反应3h都生成了一串点,大量生成了对氯苯甲醛和缩合产物
    3.3MHCl 丙酮 50°C 过夜反应也是一样的情况
    4.对甲苯磺酸一水合物,乙腈,水,室温过夜反应也是一样的情况,一串点。
    请问各位老师为什么出现这种情况呢,看文献产率都很高
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