重金属能力验证考核质量控制方法

重金属能力验证考核质量控制方法

1、 空白试验：在检测过程中应至少做2-3个空白试验。按样品分析的条件和操作步骤进行分析。其目的是为了消除由溶剂、试剂、环境条件、人为操作、仪器设备等带来的系统误差。且样品的检测结果应用空白试验结果进行校正。

2、 平行测定样品：为减少随机误差对结果的影响，在检测过程中应添加多个平行样品，平行结果的差异应在标准或方案规定的允差范围内。样品平行结果超过允差的应重新检测。

3、 标准物质：根据多次检测，选用合理有证标准物质，调节称样量，使得测定读数居于曲线中间位置，和测定目标值相当，以提高校准的可靠性。其结果应该在规定的允差范围内，如果超差则应重分析原因，重新检测。

4、 标准曲线：样品检测前一般都会用标准曲线对仪器进行校准。检查结果应该在标准曲线的线性范围内，否则应该重做，所使用标准曲线浓度梯度需覆盖被测样品的浓度范围，且最低点浓度应接近方法测定下限的水平。校准曲线相关系数要求为R≥0.9990。

5、 加标回收：全程做标准溶液空白添加，加标含量一般为待测物的0.5-2.0倍，其结果合格率的要求应达到100%。当结果出现不合格时，应查明其原因，采取适当的纠正和预防措施，并对样品重新分析检测。

6、 比较试验：安排两个以上人员用相同的方法对同一样品进行检测，来排除人为误差；用多台仪器，相同的方法检测同一样品，去除仪器误差；用不同的方法检测同一样品，比较结果的符合程度，判定其可行性。

7、 数据处理：重复测试样品，在校准物质可靠的情况下取平均值。检测数据的保留位数应与检测技术标准或方法规定相符，数值修约执行“GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定”标准。