β- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读

hujiangtao

2022/10/01
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兽药/抗生素检测

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β- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读

β-内酰胺类抗生素(β-lactams)是指分子结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生素，主要包括青霉素类、头孢类，硫霉素类、单环β-内酰胺类等。这类抗生素具有杀菌活性强、毒性低、适应症广等优点，在我国动物养殖领域应用非常广泛，为促进畜牧业健康发展提供了重要保障。但抗生素的长期使用、滥用或不遵守休药期使用容易导致动物体内残留，进而通过食物链传给人类，干扰人体正常菌群、危害人体健康。因此GB/T 31650-2019 《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定了部分β-内酰胺类药物在食品中的最大限量值，并颁布了一系列该类药物的检测方法标准，现将这些标准归纳、总结如下：

序号	标准名称	检测原理	药物数量、种类
1	GB/T18932.25-2005 蜂蜜中青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法液相色谱一串联质谱法	试样用去离子水溶解后，溶液用 HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。	6 种：青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素
2	GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样用 0.15mol/L 磷酸二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液提取，经离心上清液用C18固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。	9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林
3	GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法	试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，HLB固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。	11 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素
4	GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法	试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，C18固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。	2 种：头孢匹林、头孢噻呋
5	SN/T 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法	试样用乙腈-水提取样品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉旋至乙腈，加入缓冲溶液，HLB固相萃取小柱净化，液相色谱串联质谱测定，外标法定量。	3 种：头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉
6	GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定液相色谱-串联质谱法	用乙腈、磷酸盐缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。	4 种：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟
7	GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样用乙腈-水溶液（3+1）提取，磷酸盐稀释，HLB固相萃取小柱净化，液相色谱串联质谱测定，外标法定量。	9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林
8	GB/T 22960-2008 河豚鱼和鳗鱼中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样用乙腈提取，旋转蒸发去除乙腈，用水定容，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。	5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟
9	GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样用磷酸二氢钠缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。	5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟
10	SN/T 2050-2008 进出口动物源食品中 14 种β内酰胺类抗生素残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法	样品用乙睛水溶液提取，旋转蒸发除去提取液中乙睛加入磷酸盐緩冲溶液。提取液用 HLB 固相萃取柱净化，洗脱液氮气吹干后用液相色谱串联质谱测定，外标法定量。	14 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉
11	农业农村部 358号公告-3-2020 饲料中 7 种青霉素类药物含量的测定（液质）	配合饲料、浓缩饲料、精料补充料用 20%乙腈溶液提取，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量；维生素预混合饲料经 Na 2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取，HLB 小柱净化，洗脱吹干后，用 20%乙腈溶液溶解，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。	7 种：青霉素、青霉素 V、氯唑西林、苯唑西林、氨苄西林、阿莫西林、双氯西林
12	农业农村部 316号公告-3-2020 饲料中 17 种头孢菌素类药物的测定液相色谱-串联质谱法	试样经 40%乙腈溶液提取，甲酸溶液稀释后，用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。	17种：头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯