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Waters Xevo TQ 液质联用仪操作与维护规程

  • 通标小菜鸟
    2022/10/02
    菜鸟分析队
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • Waters Xevo TQ 液质联用仪操作与维护规程

    操作规程:

    1. 首先启动电脑至显示桌面,然后打开 UPLC 的电源开关,最后打开 Xevo TQ

    质谱仪主电源开关;

    2. 打开 Xevo TQ 质谱仪真空系统开关,抽真空 24 小时以上;

    3. 氮气由氮气发生器供给,检查氩气压力在 0.13±0.07MPa;

    4. 点击 Masslynx 对仪器进行配置;

    5. 点击 MS Tune 和 MS Console 进入仪器界面,打开氮气、碰撞气开关,加高

    压,设置仪器基本参数(UPLC 的流速、比例,质谱的锥孔电压、毛细管电

    压、去溶剂温度、去溶剂流速、反吹气流速等),等待仪器状态稳定;

    6. 新建或打开相应的 Project,打开 Sample List 进入设置界面,调取相应的 MRM

    方法和 Tune 方法,设置样品序列后进行分析;

    7. 仪器使用后,使用 50%甲醇水溶液清洗离子源和离子传输管 30min;

    8. 清洗好色谱柱后,停止液相的流速,关闭 UPLC 液相色谱仪电源开关;

    9. 关闭Xevo TQ质谱仪高压开关使其进入Standby状态,关碰撞气和氮气开关,

    然后卸真空,约 15 分钟后真空卸去,检查分子涡轮泵状态为 0%后,可关闭

    Xevo TQ 质谱仪的电源开关


    维护规程及注意事项:

    (1)查看仪器房间温度(20-30 度)和湿度(40-50%左右)是否在适宜的范围,如

    果遇到几台仪器同一房间对温度要求都很严格时就需要协调,改善湿度和减少灰

    尘的方法可以使用吸湿器和除尘器,如果湿度过高和灰尘均会对仪器内部造成损

    伤;

    2)要查看气体的压力是否在适当的范围包括氮气(要求在 1.2MPa 左右最好)

    和氩气(在 0.13MPa 左右);

    (3)查看真空度的情况,要求在 e-6 水平。查看泵油线的水平,要求在最不超过

    最高线(因为会溢出)和最低线(泵油如果不够真空度会达不到那么高)之间;

    (4)调谐时:保证气体压力是满足要求的,压力不够会导致所优化参数虚高而

    不可靠。所进标样达到的强度正离子必须在 e6 水平,负离子必须在 e5 水平才能

    往下继续优化,否则离子强度不稳会导致优化参数不可靠。

    (5)进样时,一般流动相超声时间要充分,在 15 分钟左右,天气变冷应适当延

    长时间。必须提前平衡色谱柱,最好设定色谱柱温度在 30-40 度以保证色谱柱的

    稳定,可以通过高流速缩短平衡的时间。进样后:一定要记得冲洗管路,特别是

    流动相中使用了缓冲盐的情况,因为长时间不洗,会造成堵塞严重的情况,系统

    压力明显增加,常常不得不对毛细管进行切割。0.2mL/min 压力会达到 1800psi

    左右,正常压力整个流路也就在 1000psi 左右,当然与流动相的比例也是关系很

    大的。首先使用 50%甲醇水或乙腈水高流速冲洗,该情况不进质谱,冲洗时间充

    分后切入质谱对毛细管部分进行冲洗。然后又切至废液使用纯甲醇和乙腈高流速

    进行冲洗,然后切入质谱对于毛细管部分进行冲洗。这样做之后发生堵塞的情况

    几乎没有发生。离子传输管的温度要降至 200 度以延长使用寿命,使用堵头堵住

    离子传输管口。为了保护机械泵,每个星期振气一次。

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