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气质联用仪测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留
深蓝
2022/10/17
私聊
气质联用(GCMS)
气质联用仪
测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留
随着生活水平的提高,农产品质量安全越来越受重视,草莓有着水果皇后的美誉,营养价值高,富含维生素
C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质,深受人们喜爱。丹东市盛产草莓,下属东港市具有中国草莓第一县的美称,其生产的草莓果实多汁甜美,销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要,本文基于国家标准
GB/T 19648-2006
《水果和蔬菜中
500种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱
-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明,其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。
1 实验部分
1.1 试剂
乙睛、正己烷(均为色谱纯);甲苯、氯化钠(均为分析纯)。
1.2 实验方法
1.2.1 方法条件
色谱柱
DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱。
柱温:
40℃(保持1min)→(30℃ min) 130℃→(5℃ min) 250℃→(10℃ min) 300℃(保持5min)。
进样口温度:
290℃。
离子源:
EI。
离子源温度:
230℃。
GC-MS
接口温度:280℃。
扫描方式:
SIM
定量方法:内标法。
进样方式:不分流进样
[1]。
1.2.2 样品处理
称取
20.00g试样于离心管中,加入40mL乙睛,在匀浆机中高速匀浆1min,加入5g氯化钠,再高速匀浆1min,3000r/min离心5min,取上层清液20mL。
用
10mL乙腈预淋洗C18柱后,柱下接鸡心瓶,移入上述清夜20mL,并用15mL乙腈洗涤柱子,将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。
用
4mL乙腈+甲苯(3+1)预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱,迅速倒入上述浓缩液至复合柱,用每次2mL乙腈+甲苯(3+1)3次洗涤样液瓶,将洗涤液移入柱中,再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤复合柱,收集全部滤液,40℃水浴浓缩至约0.5mL,每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL,加入40μL内标(环氧七氯)溶液。上机测定[1]。
1.2.3 定性定量方式
根据每种农药的
m/z,定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。
1.2.4 标准溶液配制
分别准确吸取
0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中,并用正己烷定容,配制成80μg/mL单一农药标准储备液,逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液,农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液,用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制,加入相同体积的内标(环氧七氯)溶液,上机测定。
2 准确度和精密度测定
在
20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液,使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上,按照1.2.2样品处理方法进行前处理,上机测定,每个水平设置10次重复,分别进行准确度和精密度的计算,准确度用回收率来表示,精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差(RSD%)来表示,其结果见表1。
3 讨论
通过检测结果可以看出,草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经
GB/T 19648-2006方法进行前处理后,不同添加水平的回收率在91.5%~108%之间,RSD%在3.3%~12.8%之间。其准确度和精密度都较好,符合国家标准
GB/T 27404-2008
《实验室质量控制规范
食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测,有实际应用价值。
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