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顶空—气质联用法测定烟用白乳胶中的乙酸乙烯酯

深蓝

2022/10/17

气质联用（GCMS）

目前，国内卷烟生产中使用的胶粘剂大多是一种热塑性白乳胶，以乙酸乙烯酯为主要原料在分散介质中经乳液聚合而成，受生产原料、操作工艺以及储存环境的影响，都会造成胶体中残留有未聚合的乙酸乙烯酯单体。乙酸乙烯酯是一种无色易燃液体，挥发性强，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性，长时间接触有麻醉作用，国际癌症研究会已将其列为2B类致癌物质，乙酸乙烯酯单体的存在既不利于乳液的稳定性，又会影响产品的感官质量与吸食安全，因此，分析和监控烟用白乳胶中乙酸乙烯酯残留量就显得尤为重要。乙酸乙烯酯常用的测定方法主要有红外光谱法、碘量法、热重法、裂解法、水解－返滴定法、皂化电位滴定法等，受其精密度和准确度的影响，以上方法已不能满足现代分析的需要。顶空气相色谱法作为一种新兴的，有效检测挥发性有机化合物的方法见诸报道。顶空分析最大的优点就是不需要对样品进行复杂的与处理，而直接取其顶空气体进行分析，不用担心样品中不挥发组分对气相分析的影响，测定过程简便、快速；气质联用与气相FID检测相比，具备定性功能，对样品中存在的干扰具有良好的选择性，检出限较FID低，能满足痕量分析的需要。鉴于气质联用检测的优势，本实验对YC／T267-2008烟用白乳胶乙酸乙烯酯的测定方法中分流比做了改进，运用气质联用仪进行测定，以达到好的线性关系及精确的结果。
1.实验部分
1.1仪器和试剂
TRACE　ISQ　GC-MS 气质联用仪（Thermo，USA）、自动顶空仪（DANI　HSS86.50）、N，N-二甲基甲酰胺（AR，国药集团化学试剂有限责任公司）、乙酸乙烯酯（AR，国药集团化学试剂有限责任公司）
1.2标准溶液配制
　　在50mL容量瓶中加入乙酸乙烯酯约0.02g，准确称量（精确至0.0001g），以N，N-二甲基甲酰胺定容，定为第1级标准溶液。
　　取第1级标准溶液20.00mL，加入50mL容量瓶中，以N，N-二甲基甲酰胺定容，定为第2级标准溶液。
　　取第2级标准溶液20.00mL，加入50mL容量瓶中，以N，N-二甲基甲酰胺定容，定为第3级标准溶液。
　　取第3级标准溶液20.00mL，加入50mL容量瓶中，以N，N-二甲基甲酰胺定容，定为第4级标准溶液。
　　取第4级标准溶液20.00mL，加入50mL容量瓶中，以N，N-二甲基甲酰胺定容，定为第5级标准溶液。
　　标准溶液宜置于冰箱中（-18℃）保存，有效期六个月。取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。
1.3分析条件
1.3.1静态顶空条件　样品环：3.0mL；样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；
　　样品平衡时间：低速振荡30.0min：加压时间：0.20min：充气时间：0.20min：样品环平衡时间：0.05min：
　　进样时间：1.00min。
1.3.2GC／MS条件色谱柱：vocol（60m×0.32mm×1.8μm）；载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；进样口温度：150℃：流速：1.0mL／min（恒流模式）；分流比：60：1；程序升温：初始温度100℃，保持8.00min，以15℃／min的速率升至180℃，保持10.00min：质谱条件：传输线温度200℃，离子源温度230℃，溶剂延迟5.0min：测定方式：选择离子监视方式（SIM），m／z　43，86。采用比较保留时间，待测组分特征离子，各定性离子丰度比进行定性，以特征离子进行定量分析。
1.4标准工作曲线绘制
　　分别取1级-5级标准溶液1000μL加入顶空瓶中，迅速密封瓶口，进行顶空-GC／MS分析。以乙酸乙烯酯的定量离子峰面积Y为纵坐标，其相应浓度X为横坐标，建立工作曲线，计算回归方程（强制过原点）。
1.5试样测定
　　称取0.1g（精确至0.0001g）试样于顶空瓶中，加入1000μLN，N二甲基甲酰胺，迅速密封瓶口，进行顶空-GC／M8分析。
2.结果与讨论
2.1工作曲线
　　分别对五级标准溶液进行选择离子扫描，并绘制标准工作曲线。
2.2方法的检测限、回收率
　　在已知乙酸乙烯酯含量的白乳胶样品中加入10μg／mL的乙酸乙烯酯，采用顶空-GC／MS法测定相应的乙酸乙烯酯含量，平行六次，根据测定结果集乙酸乙烯酯添加量，计算方法的回收率。结果（表1）显示，乙酸乙烯酯的回收率为106％，表明本方法的准确性较高；乙酸乙烯酯的相对标准偏差（RSD）为3.3％，说明此方法的重复性较好。以3倍信噪比（S／N）计算该方法的检测限为0.08mg／kg。
3.结论
　　利用静态顶空气质联用方法测定烟用白乳胶中残余的乙酸乙烯酯含量，测定结果工作曲线线性回归方程和相关系数为：Y=1.33577e+0.06X，R2=1.000。该方法弥补了GC-氢火焰离子化检测器（FID）灵敏度不高、检测限高的缺陷，具有重复性好、准确性高、快速灵敏等特点，适用于实验室研究、企业质量控制、质检机构等的分析检测。

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