HJ828 重铬酸盐法测 COD QC样品还没有滴定就已经到达终点了。

应助达人

用HJ818-2007重铬酸盐法测COD，做了一个空白，配了个25mg/L的QC。
25ppm的QC加了指示剂之后直接是橙色的。
空白用硫酸亚铁铵0.005mol/L的滴定下来是4.30mL，变为红褐色。再多加点就会变成橙色。
用了HACH试管做了25ppm的结果是23ppm，应该是没有配制错呀。
试剂都是按照方法一步一步配制的。硫酸亚铁铵也是用前滴定了2次的。
各位大神，我的QC为什么不用滴就过终点了呀。有知道原因的吗？HELPPPPPPPPP！！！
你们的空白一般用多少毫升硫酸亚铁铵啊？
1、楼主，我们单位一般空白的话严格按HJ 828标准操作消耗量在（23-24）ml左右，您的消耗量太少，高概率是实验用水和试剂中还原性物质太多，也有可能是器皿的问题；
2、建议楼主试验前未知浓度水样先按照HJ 828规定的方式进行粗判；
3、楼主和快速法比较的话同步需要做质控，最好使用有证标准物质。
最后空白消耗硫酸亚铁铵过少建议充实验用水、器皿和试剂三方面再次查找，快速法数据在没有质控条件下仅作为参考。实验用水可以换娃哈哈或者怡宝试试，玻璃器皿可以泡酸后重新清洗，另外考虑是否为氯离子影响

我认为是重铬酸钾标液浓度不对，正常空白应该是20多毫升，你配的太低，所以全部消耗掉了

COD最新国标应该是HJ828-2017吧？

一模一样的试剂和标准物质重新做了一遍就行了。
我估计是加硫酸银-硫酸的时候 我把冷凝管和锥形瓶打开了摇晃的，反应的时候气雾跑走了。后来连着冷凝管摇结果就对了。

打错了。是828