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气相色谱出单一鬼峰

气体检测

  • 公司1台气相色谱仪,FID检测器,近期在某一个时间总会出现1个峰(走空针,相当于基线),我从进样针到隔垫、玻璃衬管、分流平板、毛细管柱前端、分流出口铜管、分流出口捕集阱滤芯全部更换和处理过,进样口也用棉签和溶剂清理过,还是没有消除。黔驴技穷了。毛细管后端后检测器脱开,检测器用闷头闷上是没有峰的。还有1现象,几天不用,重新开机,峰高峰面积还会增大。(这台仪器只做酚类化合物和石油烃C10-C40)。还有哪些是我没有考虑到的吗?
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  • ztyzb

    第1楼2022/10/25

    应助达人

    楼主有没有换根柱子试试

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  • 123

    第2楼2022/10/25

    应助达人

    根据实际污染情况对伩器的各部件进行清理。 0进样口的清洗。卸掉色谱柱,在加热和通气 的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几 次,最后加热通气干燥进样口。

    ②更换衬管或清洗衬管。被污染的衬管可清晰 看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗,有条件的可 及时更换衬管。衬管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液 中超声处理衬管,再用有机溶剂清洗后干燥。

    分流平板清洗。置于甲醇等有机溶剂中超声 处理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗。
    截去柱头受污染部分,适当升高进样口温度老

    化柱头;进行复杂样品分析后,用程序升温对色谱柱 进行吹扫,赶出柱内残留物质。

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  • 星原

    第3楼2022/10/25

    柱子也换过了,没有效果。刚刚上去看看,载气没有过滤器,刚好公司有一根没有用过的净化管,准备装上去试试。

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  • 星原

    第4楼2022/10/25

    进样口那一套全部更换过,都没有解决。以前确实没有碰到过这个情况,基本上更换过隔垫、衬管、分流平板都可以解决,但这次是碰到难题了

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  • 星原

    第5楼2022/10/25

    而且老化,用溶剂进样清洗都试过,解决不了。看看温度大约在300℃左右

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  • JOE HUI

    第9楼2022/10/25

    应助达人

    是不是维护不到位啊,没有根本解决问题,可以归结为以下几个方面:

    ①长时间未进行色谱仪的定期维护;

    ②待测样品的组成复杂,进样口温度设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口当中;

    ③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰;④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累,造成鬼峰无规律出现。

    (2) 解决办法?

    根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理:

    ①清洗进样口。首先拆除色谱柱,之后在保证加热和通气的前提下,将无水乙醇或丙酮由进样口注入,重复3~5次,最后加热通气干燥进样口。

    ②更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗,污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉,将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出,再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。

    ③分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理,干燥,注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸,以防污染。

    ④检测器清洗。热导检测器:根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂,将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡大约20分钟左右后倾出,如此重复多次至所倾出的溶液比较干。

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  • JOE HUI

    第10楼2022/10/25

    应助达人

    是不是维护不到位啊,没有根本解决问题,可以归结为以下几个方面:

    ①长时间未进行色谱仪的定期维护;

    ②待测样品的组成复杂,进样口温度设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口当中;

    ③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰;④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累,造成鬼峰无规律出现。

    (2) 解决办法?

    根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理:

    ①清洗进样口。首先拆除色谱柱,之后在保证加热和通气的前提下,将无水乙醇或丙酮由进样口注入,重复3~5次,最后加热通气干燥进样口。

    ②更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗,污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉,将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出,再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。

    ③分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理,干燥,注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸,以防污染。

    ④检测器清洗。热导检测器:根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂,将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡大约20分钟左右后倾出,如此重复多次至所倾出的溶液比较干。

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