甲醇、正己烷均为色谱纯(J. T. Baker公司);实验用水为Mili-Q高纯水(美国,Millipore公司);有机锡标准物质:纯度≥95%(购自北京,百灵威公司);衍生化试剂:四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇),现用现配;醋酸盐缓冲液:82g/L醋酸钠水溶液,用醋酸调PH到4.5;样品为市售的饮料。
标准溶液的衍生化方法
17种有机锡化合物中,除了四丙基锡和四丁基锡,其它化合物都必须衍生后才能够用气质联用仪分析。衍生化方法为:取1.0 mL 有机锡甲醇溶液,加入1.0 mL 醋酸缓冲液,再加入50.0μL衍生化试剂,在室温下振摇、放置30min,向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷,漩涡震荡混合30s, 静置分层后,取正己烷层待用。