手动进样重复性有好的技巧吗

应助达人

手动进样要保证每次样品的取样量尽可能精确，扎针要快，扎针深度尽量让样品在衬管的玻璃棉处，拔针时间一致。如果样品中有不汽化物质，每次进样后需要多次置换后再进样，另外进样针注意不能有小气泡，进样前用滤纸快速从针头向针尖擦一下以除去针表面和针尖的溶液。取样前充分洗针，取样注射针抽的速度要慢些，应该可以避免针头带气泡。进样速度要快，一致。进针深度也要保持一致。

应助达人

1、进样速度要快。
取样后，一手持注射器，另一手保护针尖(防止插入时弯曲)，小心地将针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，同时迅速将供试品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。
2、取样量要准确。
3、为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3,再排出)，再用要分析的供试品洗针至少3次。
4、选用合适的注射器。
最常用的是10μl 微量注射器，其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μul 以下，就应采用5μl或1μl 的注射器，由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内，取样时应反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡。
5、微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净气相手动进样针技巧告诉你进针技巧,扎针时感觉进样垫较紧,则注样后拔针可快；若扎针时感觉进样垫较松,则注样后拔针可慢点.
1.尖头注射器进样如果遇到有坚硬阻力,切莫拔针;而是将注射器向左或右旋转
下继续扎针.
2.尖头注射器如果被硅胶未堵住针尖,则可将针杆拔出,再重新将针杆放入注射
器孔内,利用空气的压缩性快速将硅胶未排出针尖;如果还不行,则将针尖扎到高
温汽化室内,针尖高温下再排空,一般可用空气挤出针尖硅胶未!
3.以上二方法还不能见效,则可用酒精灯或打火机烧红你的针尖,再排空.

应助达人

1、进样速度需同步。
2、取样量定量准确一致。
3、进样前要用分析的样品洗针3次。
4、选用合适的满量程注射器。
5，操作娴熟很重要

操作我觉得没问题，进样手法几乎一致

手法一致，定量准确，还是未能到重复性，如图五针五个结果

手法一致，误差还是大，针针一个样，偶尔两针重复性好的，几乎每针一个数

气泡确定排空

应助达人

可能与进样手法关系不大。。。。。。 既然汽油中的苯可以做好，那么实验员的进样手法没有问题。


问题在于进样动作与启动色谱数据采集动作之间的时间偏差。

汽油含氧量分析的阀切换窗口很短，进样之后，按色谱仪start开始采集，每次的时间不可能完全相同。 进样的时间偏差，对分析结果影响大。
两次进样，进样偏差0.01min，也会有明显的影响。


汽油苯含量分析的阀切换窗口其实很大，进样时间的偏差，对分析结果影响不大。


还是使用自动进样器为好。或者仔细练习，确保 进样完成和启动数据采集这两个动作的时间差保持一致。

应助达人

未必仪器没有问题的。。。。。。

也有可能气相色谱仪的流量控制不太稳定，对于氧化物分析而言， 流量或者温度的微小变化，也会有明显的影响。对苯的分析，即SH0713，影响就没有这么大。

如果要做好SH0663和0693两个项目，尽量采购高端一点的GC， 使用自动进样。