大佬救救！关于SPME萃取针的杂峰问题

应助达人

（1）我的针是30μm PDMS的，新的针，根据说明书老化了好几遍。顶空瓶跑空白，不加热5min的萃取，进样口解析也是5min，结果出来的峰除了有硅氧烷类物质，还有类似棕榈酸、油酸，癸醛杂质峰，丰度达到了10^7次方，这怎么解决？我也空跑过程序，是没有杂峰的，但是在老化针头过后，直接空跑程序的话能发现棕榈酸的杂峰，是不是环境问题啊？仪器是新买的，所以柱子、进样口垫圈什么的基本也是新的。------------------------------------老化SPME针时间长点，温度高点吧
（2）就是即便有杂峰存在的情况下，请问丰度大概多少是能接受的，不可能跑空白是没有杂峰的，所以这个丰度范围内能算接受？----------------------一般也就6次方
（3）萃取针闲置的时候，是不是应该需要东西保护以免吸附外界物质？------------------------可以试下玻璃密封盒内密封放着，但是没多大用，还是会脏，VOC无处不在，每次用前老化吧
（4）如果测好几个样品，是不是样品间也需要对针老化个几分钟再测？----------------------不用进一次样老化一次针，没必要

（1）我是250℃下每次老化30min的，都是在他那个说明给的建议范围。因为都有杂峰，所以多老化了即便，但是除了硅氧烷类的，别的杂峰是哪里来的？解决不掉啊，救命啊
（2）就是每个样品间隔中不对针进行老化吗？因为是测过标品，发现下一针式有残留的

应助达人

1）我是250℃下每次老化30min的，都是在他那个说明给的建议范围。因为都有杂峰，所以多老化了即便，但是除了硅氧烷类的，别的杂峰是哪里来的？解决不掉啊，救命啊------------------老化温度多少？
（2）就是每个样品间隔中不对针进行老化吗？因为是测过标品，发现下一针式有残留的---------------有残留应该解决残留问题，每针进样后老化SPME不现实，样本是啥

老化温度250℃啊，说了呀，都老化好几遍了还是有很高的杂峰，又不是材料的来源.....然后测试样本，因为是新买的仪器，所以现在只是在测标样，只是问问。

应助达人

直接300℃

应助达人

新买的仪器也要老化，过程2-3小时左右。SPME萃取针要在洁净环境保存

应助达人

1 首先运行GCMS系统的空白，不进样任何样品，启动程序升温。
如果依然存在鬼峰，那么怀疑载气不良或者进样口污染，建议报修为好，自己不容易解决。


2 如果GCMS系统空白中无鬼峰，建议排查萃取头的保存环境。建议清理进样口分流出口管路。

3 硅氧烷类的色谱峰，可能来自萃取头，如果其较为固定，重复性良好，强度即使较大，也不需要过多考虑。

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