分析时背景电导越来越高怎么办
前两天我早上刚打开离子色谱仪,和往常一样,更换淋洗液,进行后清洗后,一键启动;等待温度和基线平衡;然后我就发现基线噪声比往常要大很多,也比较均匀;我这百思不得其解,淋洗液是我早上现配的;超纯水18.25兆欧点厘米没问题,碳酸钾,碳酸氢钾也没过期,也没污染,我还用的母液进行配制,容量瓶更是刷了好几遍,脱气步骤我也没省略,这完全不应该啊;
我以为是管路里面进气泡了,用淋洗液接到电导池上用3ml/min的流速冲了大概2-3分钟,出液也很顺畅,应该没有堵塞和气泡。
我想噪声稍大也不是不能用,先接上色谱柱让样品先跑着,然后就出现了下面这样的谱图;
如图,基线噪声很大,且背景电导明显随时间升高,漂移值过大;右上角为噪声的局部放大图,我使用的是一根碳酸盐体系的REEPO-CA1色谱柱。
正当我打算重新配新的淋洗液时,我同事正好过来看了一眼,也发现了电导异常,然后开始排查原因;
此截图为氢氧根体系-只为说明淋洗液浓度与电流的换算关系
温度/压力都正常,问了问我使用的淋洗液浓度,我说是3mM碳酸钾和1.5mM的碳酸氢钾。再一看工作站上的抑制器电流是15mA,马上调整成18.8mA,果然很快电导就降到了正常水平,噪音也大大降低;右下为增加抑制电流的背景噪声的局部放大图;
原来我这次犯了两个错误,
第一工作站内实际有设置碳酸盐体系淋洗液比例和浓度,会根据选择抑制器型号的电流系数自动计算相应的抑制电流;我贪图省事,就没有进行设置。
二,WLK-8A的电流系数为2.5,实际计算时由于碳酸钾完全抑制成碳酸需要两个氢离子,因此需要设置(碳酸盐浓度*2+碳酸氢盐)*流速*电流系数的抑制电流,即(3*2+1.5)*1*2.5 =18.8mA;若设置成15,那需要使用电流系数为2.0的WLK-12A抑制器;
这么简单的问题我怎么就看不到呢?有的时候真是当局者迷啊。今天分享给大家,希望大家以我为戒,勿要省略正常的操作步骤,严格按照仪器要求进行实验。