液质联用(LCMS)
xiaolanzi5
第1楼2023/01/08
体系里有不挥发性盐,少进几针可以,多了会堵喷针。建议乙腈提取,水溶性除草剂可以衍生后再乙腈提取。不同基质的土壤分别作方法验证,做一套曲线就行,根据定量限和线性范围。液质测土壤中农残的基质效应较弱,可以用溶剂标直接定量。
hujiangtao
第2楼2023/01/11
上机液中含有较多的不挥发盐,少量进样还可以,多的话最好用有机试剂将目标除草剂反提再浓缩净化上机,文献的方法估计只是少量实验,大批量进样的话还是建议用有机试剂反提目标物,比如参考大多数农残提取用乙腈加氯化钠盐析分层的方式让目标物进入到乙腈层,灵敏度高的话直接吸取1 mL上层乙腈加1 mL水过膜上机就可以;关于土壤基质问题,可以先简单将土壤分为酸性、碱性(一般土壤pH对目标物基质效应影响较大)分别得到基质空白配制基质标和溶剂标对比考察基质效应,如果差别不大可以考虑用溶剂标定量
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