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求助 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配置和标定~~~

  • 小雨纷纷
    2023/01/07
  • 私聊

分析化学

  • 各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???
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  • ztyzb

    第1楼2023/01/09

    应助达人

    http://fanwen.geren-jianli.org/1148826.html
    楼主参考下,个人觉得主要在于重氮盐的配制
    3.5.5、注意事项:

    3.5.5.1、重氮化时盐酸盐的温度一定要在2~5℃如果温度过低,重氮盐容易变浑浊。 3.5.5.2、重氮化时:加亚硝酸钠时要在2秒钟内加完,重氮化结束时一定要用淀粉碘化钾试纸进行检测。

    3.5.5.3、使用重氮盐时一定要观察重氮液为澄清,用完的重氮盐要在冰箱中保存。 3.5.5.4、存放重氮盐的容量瓶要为棕色。

    3.5.5.5、偶合反应过程中匹配要恰到好处,偶合组分不要过量太多,反应过程中始终保持偶合组分过量在0.2ml,如果偶合组分过量较多所测的结果偏低。

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  • ztyzb

    第2楼2023/01/09

    应助达人

    http://fanwen.geren-jianli.org/1148826.html
    楼主参考下,个人觉得主要在于重氮盐的配制
    3.5.5、注意事项:

    3.5.5.1、重氮化时盐酸盐的温度一定要在2~5℃如果温度过低,重氮盐容易变浑浊。 3.5.5.2、重氮化时:加亚硝酸钠时要在2秒钟内加完,重氮化结束时一定要用淀粉碘化钾试纸进行检测。

    3.5.5.3、使用重氮盐时一定要观察重氮液为澄清,用完的重氮盐要在冰箱中保存。 3.5.5.4、存放重氮盐的容量瓶要为棕色。

    3.5.5.5、偶合反应过程中匹配要恰到好处,偶合组分不要过量太多,反应过程中始终保持偶合组分过量在0.2ml,如果偶合组分过量较多所测的结果偏低。

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  • ztyzb

    第3楼2023/01/09

    应助达人

    http://fanwen.geren-jianli.org/1148826.html
    楼主参考下,个人觉得主要在于重氮盐的配制
    3.5.5、注意事项:

    3.5.5.1、重氮化时盐酸盐的温度一定要在2~5℃如果温度过低,重氮盐容易变浑浊。 3.5.5.2、重氮化时:加亚硝酸钠时要在2秒钟内加完,重氮化结束时一定要用淀粉碘化钾试纸进行检测。

    3.5.5.3、使用重氮盐时一定要观察重氮液为澄清,用完的重氮盐要在冰箱中保存。 3.5.5.4、存放重氮盐的容量瓶要为棕色。

    3.5.5.5、偶合反应过程中匹配要恰到好处,偶合组分不要过量太多,反应过程中始终保持偶合组分过量在0.2ml,如果偶合组分过量较多所测的结果偏低。

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