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气相色谱衬管和进样口保养
深蓝
2023/01/11
私聊
气质联用(GCMS)
衬管或进样口被污染时,常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称(拖尾或前伸)、谱图变形等等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需经常保养衬管和进样口。那么,如何保养衬管和进样口呢?
对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。
衬管的保养:
① 衬管的日常保养
清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。
② 衬管的定期保养
衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农yao样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。
一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。
衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:
首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。
然后,取出浸泡后的的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。
进样口的保养:
① 进样口的日常保养
首先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源(建议低于2MPa时更换气瓶),检查是否漏气,进样口温度不要超过隔垫的gao使用温度,在进样前要注意样品的净化处理,使用质量好的进样器,减少隔垫碎渣的干扰。
② 进样口的定期保养
主要包括以下几个方面:更换隔垫;清洗或更换进样针;进行泄漏测试和维修;清洗或更换衬管/内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等等。
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