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色谱柱的进样口有什么作用
深蓝
2023/01/12
私聊
气质联用(GCMS)
色谱柱的进样口是将样品引入连续的载气流中的装置。它通常固定在柱头上。
常见的进样口类型有:
·
分流/不分流进样口;样品从注射器经过隔膜进入到一个加热了的小室中。热量使得样品及样品的基体挥发。然后载气将挥发后的样品全部(不分流模式)或部分(分流模式)吹扫入色谱柱中。在分流模式中,样品与载气的混合物大部分通过分流出口放空。当样品中的被分析物含有高的分析浓度(>0.1%)时,宜采用分流进样,对于只含有很少被分析物的痕量分析(<0.01%),则好用不分流进样。
·
柱头进样口;样品不经加热直接导入分析柱。
·
程序升温蒸发(PTV)进样口;Vogt在1979年首先引入了程序升温进样,初Vogt将这种技术用于毛细管
气相色谱
的大体积样品的进样(高达250μL)。Vogt以一种受控的速率将样品引入到衬管之中。衬管的温度设定为稍低于溶剂的沸点。微沸的溶剂持续蒸发,并从衬管的孔逸出。在这种进样技术的基础上,Poy发明了程序升温蒸发进样口(PTV)。这种新型的进样技术因为衬管的初始温度低而避免了很多传统热进样技术中的问题。
·
阀进样口;在收集瓶中的气体样品被连接到一个通常是六通的进样阀上(称这六个通口为1,2,3,4,5,6)。放入样品时,载气流从接口5开始连续流入并经接口4流出,而样品从接口1引入,从6进入到一个预先排空了的定量管中,多余的样品经接口3进入接口2后排出。样品引入完成后,转动阀门,载气就会顺次通过接口5,接口6,定量管,接口3,接口4而将定量管中的样品导入到色谱柱中。
·
吹扫-捕集进样口;惰性气体的泡沫通过水基样品而使不溶的挥发性物质从基体中吹扫出来。这些挥发性物质被一个吸附装置(捕集器)捕集。之后,捕集器被加热,挥发性组分在载气带动下进入色谱柱。需要预先浓缩或提纯的样品通常用这种方法引入,而且常常与分流/不分流进样口相连。
·
固相微萃取进样口提供一种方便和低成本的进样方式,可以取代吹扫-捕集进样口。它兼有注射器灵活应用广泛与分流/非分流进样口的简单易用的优点
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