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关于寻找气相色谱ecd峰面积突然变小的解决方法

小脑袋大烦恼

2023/01/12

气相色谱（GC）

最近新配了有机氯农残对照品，上机测试时发现对照品峰面积突然和以前相比减小很多，差不多小了八倍。平时成分A的峰面积有三十多万，这次只有五六万，所以很不正常。
因为当天测试时色谱柱是新切割的，前两天还测试了别的样品，峰面积虽然偏大，但是我以为是对照品溶剂挥发了导致浓度稍微变大，所以没有想过是色谱柱的问题。
1.首先怀疑对照品的问题：发现问题后重新配制了对照品，测试后峰面积还是只有五万，所以不是对照品的问题。
2.怀疑仪器问题：衬管，隔垫换成新的，但是峰面积依然很小，我查了很多，有的人说可能是进样口或检测口漏气，当天我还用fid检测了，发现fid峰面积正常，应该不是进样口的问题。我觉得是不是检测器被污染了，但是这个我不知道怎么洗，所以有点失望。
3.怀疑柱子污染。前面也说了之前做农残时发现峰面积变大了，我觉得也有可能是色谱柱用久了有残留样品所以被污染，百度发现柱子老化可以清洗柱子，但是时间很长。另一个原因是柱子固定相损失，我记得切割柱子时末端的涂层确实有点脱落，因为其他柱子也有一点这个现象，但是没有异常，一开始我可以觉得这个是原因。但是以防万一，我还是选择重新切割柱子，这次把涂层掉漆的地方都切掉了，只保留有完整涂层的柱子，继续测试，没想到峰面积居然正常了，回到了三十万左右。????
总结一下，我觉得平时最容易忽略的地方可能会导致很大的偏差甚至错误，在寻找解决办法的时候还是循序渐进，不要因为简单的问题就掉以轻心，不然会浪费很多时间和精力。我看也有人遇到过峰面积突然变小的情况，虽然不一定是我这样的原因，但是应该可以借鉴一下我的步骤和排除方法，找到问题所在。如果有其他气相色谱的问题，希望也能和大家交流，分享一下经验。??????

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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Willdo

第1楼2023/01/13

应助达人

涂层脱落堵塞了柱子了吧。

0

zyl3367898

第2楼2023/01/13

应助达人

很好的经验，如果衬管与进样垫换成新的，就要检查色谱柱了。有时色谱柱挨着柱箱壁也容易出现问题。

0

yifan1117

第3楼2023/01/13

嗯，一步步的排查。

0

zyl3367898

第4楼2023/01/15

应助达人

要查一项试一次。

0

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