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液质使用经验与禁忌6

lijing320323

2023/01/12

液质联用（LCMS）

6、质谱维护经验交流：做样前－检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度…

1）最好不用直接进样（容易污染离子源）
2）做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c 延长质量分析器寿命）
3）最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1－2分钟的流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液）
4）开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度（毛细管温度和离子源温度（APCI））加热到预设定值（如果是APCI源还可以避免将烧掉heater，太贵了，最好别烧）
5）待机时将切换阀置于waste，避免刚开液相时将流动相打入离子源
6）关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起内部线路及电子元器件老化加速
7）每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种
8）如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了
9）做定量时注意离子源喷针的具体位置，否则标准曲线就不能用了
10）不要不经过柱子分离进行定量分析，结果不可靠（竞争性抑制目标分子离子化）
11）如果是负离子检测的话，可以相流动相中加入少量异丙醇
12）不要使用不挥发性盐，如果使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/l
13）需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA

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