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实验室分析仪器--质谱仪的主要性能参数
深蓝
2023/01/29
私聊
气质联用(GCMS)
质谱仪的性能参数是用户选购质谱仪和使用过程中验收调试仪器的依据,也是质谱仪分析能力的重要标志,常用质量范围、分辨率(也叫分辨本领)、灵敏度、丰度灵敏度、精密度和准确度等指标表征。
一、质量范围
表示仪器测定质量数的能力,例如质量范围1~100,则表示能测定m/z 1~100之间的离子。不同用途质谱仪的质量范围不同,分析气体稳定同位素仪器的质量范围在1~200之间(如MAT251气体同位素质谱仪);热电离同位素质谱仪的质量范围在3~380之间(如MAT261质谱仪);而有机质谱仪的质量范围从几千到几万不等(如 JMS-DX300和 JMS-HX100质谱仪)。
二、分辨本领
分辨本领是质谱仪的最重要指标,也是一台仪器对离子束分离和成像总效果的体现。当两个高度相等、质量为M1和M2的质谱峰正好分开时,则质谱仪的分辨本领定义为
Rp=M/△M
M=M1+M2;△M=∣M2-M1∣
两个峰完全分开是不可能的,因此,国际上有一个比较公认的10%谷值的定义,即质量为M和M-△M的两个等高度的峰,它们被分开到两峰之间峰谷的最低点(谷值),等于峰高的10%,对于质量大于M的类似峰,谷值则会高于10%峰高,此时M1和M2峰叫作“刚好”分开再用上式计算分辨本领Rp。在实际测量中很难找到两个质量峰等高,重叠后的谷高又刚好为峰高的10%。
三、灵敏度和丰度灵敏度
灵敏度是质谱仪对样品感测能力的标志,也是仪器电离效率、传输效率、检测效率、本底噪声等状况的综合体现。使用场合不同,灵敏度有不同提法,它涉及多种因素,因此对给定的灵敏度要注意附加条件。有机质谱常用绝对灵敏度,表示一定样品在特定分辨率的条件下,产生一定信噪比的分子离子峰所需要的样品量,其灵敏度可达10
-10
g;无机质谱和同位素质谱常用相对灵敏度,表示仪器所分析样品中杂质元素的最低浓度,最低可达10
-15
g/g;气体质谱仪的灵敏度常以单位压强所产生的离子流强度表示,它实际上是一种绝对灵敏度。
同位素质谱仪除可用相对灵敏度表示检测元素的能力外,用丰度灵敏度更能表征仪器的检测性能,是低丰度同位素分析时选择仪器的重要依据。丰度灵敏度表示大丰度同位素“拖尾”对相邻小丰度同位素的影响。它实际上是一种相对灵敏度。一般同位素质谱仪的丰度灵敏度为10
-4
~10
-5
。
四、精密度和准确度
精密度表示质谱仪进行重复测量时,所得结果之间的偏差,即符合程度,常以测定3-6次的“次间”相对标准偏差,外加一定的置信水平来表达。假定在相同测定条件下,独立进行了n次测量,可得到n个同位素丰度比值R1,R2…,Rn,由此可以得到一个算术平均值:
此时n个测定值围绕R值将有一个确定了的标准偏差S间,依据定义则有:
则次间相对标准偏差:
S=S间/R平均 x100%
准确度是指质谱测定质量、同位素比值,元素含量的测量值与真实值的相对标准偏差。而真实值永远不会测得,因此常用测定标准样品的测量值与标准值相比较来衡量结果的准确度。设测量值为A测、标样的标准值为A标,相对标准偏差S标可由下式求得
S标=[(A测-A 标)/ A 标]×100%
测量值与真实值的偏差(也叫误差)是由系统误差和测量的精密度构成的,系统误差可通过标样测定进行校正,精密度可通过多次测量而获得,因此,人们总是竭尽全力以获得接近真实值的准确结果。
由于标准样品的标准值虽经多种方法或多家实验室用一种方法比对分析后求得,但仍然带有一定的误差(也叫不确定度)。因此,目前在同位素质谱分析中,对测量结果已经不用准确度表示,而改用不确定度来表征
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