【原创】硫酸中各项目的分析方法

5、铁含量测定（原子吸收分光光度法）
5.1 方法提要
试料蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计在波长248.3nm处以空气–乙炔火焰测定铁的吸光度，用标准曲线法计算测定结果。
5.2 试剂和材料
5.2.1 硝酸溶液：1+2。
5.2.2 铁标准溶液：100 ug/mL。
5.2.3 铁标准溶液：10 ug/mL。
5.2.4 高纯99%乙炔：由乙炔钢瓶供给。
5.2.5 空气：由空气压缩机供给。
5.3 仪器和设备
5.3.1 滴瓶，30mL
5.3.2 原子吸收分光光度计（附有铁空心阴极灯）
5.4 分析步骤
5.4.1 试料溶液的制备
用装有试样的滴瓶，以差减法称取约10g试样（精确至0.01g）移至100mL烧杯中，在可调温电炉上小心蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液（5.2.1）和25mL水，加热溶解残渣，再蒸发至干，冷却，加2mL硝酸溶液（5.2.1）溶解残渣，移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
5.4.2 工作曲线的制作
每次测定需同时制作工作曲线。
5.4.2.1 标准溶液的制备
取4个10mL容量瓶，按表2所示，分别加入铁标准溶液（5.2.3）。
往每个容量瓶中，加入5mL硝酸溶液（5.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。
表2
铁标准溶液体积 mL    对应铁质量 ug
0a    0
1.0    10
2.0    20
3.0    30
a 空白溶液

5.4.2.2 吸光度的测量
将原子吸收分光光度计（5.3.2）调至最佳工作状态，点燃空气–乙炔火焰，以水净化燃烧器，使仪器稳定后，在波长248.3nm处测量铁标准溶液（5.4.2.1）的吸光度。
注：仪器的最佳工作条件随仪器型号或其他因素不同而有差异，因此未作具体规定。
5.4.2.3 工作曲线的绘制
从每一标准溶液的吸光度值（5.4.2.2），减去空白溶液的吸光度值（5.4.2.2），以所得吸光度值差为纵坐标，对应的铁含量为横坐标绘制工作曲线。
5.4.3 试料的测定
按5.4.2.2条步骤，在波长248.3nm处测定试液（5.4.1）的吸光度值。
5.4.4 空白实验
在测定试液的同时，用5mL硝酸溶液（5.2.1）代替试液（5.4.1），按5.4.1和5.4.2.2步骤作空白实验。
5.5 分析结果的表述
从试液的吸光度值（5.4.3）减去空白实验的吸光度值（5.4.4），据所得吸光度值差从工作曲线（5.4.2.3）查出对应的铁含量，并按试液的体积计算出试样中的铁质量。
工业硫酸中铁的质量分数W5（%）按下式计算：
W5=m×10﹣4/m0
式中：
m：试料中的铁的质量的数值，ug；
m0：试料的质量的数值，g。
6、二氧化硫
6.1 方法提要
在冷却条件下，把试样慢慢注入一定量的氨基磺酸溶液中，以淀粉为指示剂，用碘液滴定，由耗量算出二氧化硫含量。
6.2 试剂和材料
6.2.1 氨磺酸溶液：100 g/L溶液。
6.2.2 淀粉溶液：10 g/L溶液。
6.2.3 碘标准溶液：C（1/2 I2）=0.1 mol/L
6.2.4碘标准溶液：C（1/2 I2）=0.01 mol/L，用碘标准溶液（6.2.3）稀释10倍制得。
6.3 分析步骤
称取试样约40 g（称准至0.1g），在冷却的条件下把试样缓缓注入盛有10 mL氨磺酸（6.2.1）及200mL水的锥形瓶中，注意温度不得高于30℃。加入2mL淀粉溶液（6.2.2），用碘标准溶液（6.2.4）滴定至浅蓝色为终点〔当二氧化硫含量大于0.015%时，使用C（1/2 I2）=0.1mol/L碘标准溶液（6.2.3）〕。同时按上述手续作空白实验。
6.4 分析结果的表述
二氧化硫的质量百分含量W6按下式计算：
W6=C*（V1－V0）*0.032*100/m0
式中：
C：碘标准溶液（6.2.4）之浓度，mol/L。
V1：试样滴定耗用的碘标准溶液（6.2.4）的体积，mL。
V0：空白滴定耗用的碘标准溶液（6.2.4）的体积，mL。
0.032：与1.00mL碘标准溶液〔C（1/2 I2）=1.000mol/L〕相当的，以克表示的二氧化硫质量。
m0：试样质量，g。
7、还原高锰酸钾物质（以SO2计）测定
7.1方法提要
试料中的还原物质在酸性条件下和高锰酸钾反应，使高锰酸钾褪色，根据高锰酸钾的消耗量，以SO2计计算还原物质量。
7.2 试剂和材料
7.2.1 高锰酸钾标准滴定溶液：〔C（1/5 KmnO4）=0.01 mol/L〕。
7.2.2 滴定管，分度值：0.05mL。
7.3分析步骤
称取50g试样料，缓缓注入100mL水中，冷却至25℃，自滴定管中逐滴滴入高锰酸钾标准滴定溶液（7.2.1），5min内粉红色不消失为滴定终点。
7.4 分析结果的表述
硫酸中还原高锰酸钾物质（以SO2计）W7（%）按下式计算：
W7=V*C*M*100/（m*1000）=3.2*V*C/m
式中：
V：滴定耗用的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，mL。
C：高锰酸钾溶液的实际浓度的数值，mol/L；
m：试料的质量的数值，g；
M：（1/2 SO2）的摩尔质量的数值，g/mol （M=32）
8、铵含量测定
8.1 方法提要
试料中铵离子和纳氏试剂反应生成淡黄色到棕红色的难溶化合物，用目视法和标准色阶进行比较。
8.2 试剂和材料
8.2.1 氢氧化钠溶液：300 g/L。
8.2.2 纳氏试剂。
8.2.3 铵标准溶液：0.1mg/mL。
8.2.4 铵标准溶液：1ug/mL，由铵标准溶液0.1mg/mL稀释制得，随用随配。
8.2.5 25mL比色管
8.3 测定步骤
8.3.1 标准色阶的制备
在六个比色管中分别移取1ug/ml铵标准溶液（8.2.4）0；1.0；2.0；3.0；4.0；5.0ml，并同时分别加入10ml纯水，再加入300g/L NaOH溶液10ml摇匀，放置冷却加水定容到25ml。如表3所示
表3
标样号    标液1    标液2    标液3    标液4    标液5    标液6
对应铵质量 ug    0    1.0    2.0    3.0    4.0    5.0

8.3.2 试料准备
在比色管中先加入水10ml，边冷却边加入50%硫酸试样2ml，然后加入300g/L NaOH 10ml摇匀，加水定容到25ml。
8.3.3 显色
在试料和标准色阶比色管中个加入2mL纳氏试剂，加纯水至刻度，摇匀。
8.3.4 目视比色
将试料和色阶比色管中溶液进行比较，用目视法确定和试料相当的色阶。
8.4 测定结果的表述
硫酸中铵含量W8（ug/L）按下式计算：
W8=m0/V
式中：
m0：与试料颜色相当的标准色阶中铵的质量的数值。
V：试料的体积。

测氯含量时为什么要加硝酸,调节pH值吗?还是什么啊?

对啊!因为要测的时候需要把溶液调至7左右