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气相做DDT求大神帮帮忙

  • Ins_fd5222c7
    2023/02/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 想问下各位老师,我用ECD做DDT,用甲醇做溶剂时,一直不出目标峰只有溶剂峰,我换成正己烷后,出目标峰了,但曲线又变成这样了,而且目标峰面积很小,标液浓度应该是10ppm,峰面积很小,请大神帮忙
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  • 绿树之林

    第1楼2023/02/23

    你确定你检测器没用错?ECD检测器10PPM早就超过检测上限了,正常来说ECD已经平头峰了,正常来说甲醇不能作为ECD检测器的溶剂,因为甲醇再ECD响应很高,影响基线,一般都有正己烷或者环己烷作为溶剂。检查检查你方法是不是对的,ECD对于温度很敏感的,一般三百度的条件下使用响应才会比较好,是不是你用的温度太低了?

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  • Ins_fd5222c7

    第2楼2023/02/23

    我用的是ECD温度也是300度,用甲醇是因为之前的人是用甲醇做的

    绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:你确定你检测器没用错?ECD检测器10PPM早就超过检测上限了,正常来说ECD已经平头峰了,正常来说甲醇不能作为ECD检测器的溶剂,因为甲醇再ECD响应很高,影响基线,一般都有正己烷或者环己烷作为溶剂。检查检查你方法是不是对的,ECD对于温度很敏感的,一般三百度的条件下使用响应才会比较好,是不是你用的温度太低了?

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  • 安平

    第3楼2023/02/23

    应助达人

    溶剂和样品峰都很小。

    建议检查一下进样器进样针。

    楼主详细说说具体的操作条件为好。

    ecd看上去可能问题不大,建议从后向前检查,检查色谱柱是否通畅,安装是否正确,进样口是否泄漏,进样器是否正常

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  • zyl3367898

    第4楼2023/02/23

    应助达人

    1、换新衬管。
    2、柱子的可能性大,柱子可能没拧紧,或者两端的石墨垫破损,更换新的石墨垫,切柱头,接正确的尺寸,要拧紧。

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  • dadgoh

    第5楼2023/02/24

    应助达人

    先老化一下检测器。基线噪声太大。

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  • Ins_fd5222c7

    第6楼2023/02/24

    320度老化了三天,结果还是这样

    dadgoh(dadgoh) 发表:先老化一下检测器。基线噪声太大。

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  • Ins_fd5222c7

    第7楼2023/02/24

    衬管是刚换的,我门初步怀疑是色谱柱的问题,只能等新柱子到了再看了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、换新衬管。2、柱子的可能性大,柱子可能没拧紧,或者两端的石墨垫破损,更换新的石墨垫,切柱头,接正确的尺寸,要拧紧。

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  • Ins_fd5222c7

    第8楼2023/02/24

    刚做完FID换的ECD,只有一个进样口,进样器和进样针问题应该不大。ECD的操作条件是气化室220摄氏度柱箱150摄氏度检测器300摄氏度,电流0.1A,尾吹30。困扰就是1曲线上上下下的,不平滑。2,溶剂峰和目标峰峰面积确实太小了。一直找不到原因,初步怀疑是色谱柱的问题。

    安平(byron1111) 发表:溶剂和样品峰都很小。建议检查一下进样器进样针。楼主详细说说具体的操作条件为好。ecd看上去可能问题不大,建议从后向前检查,检查色谱柱是否通畅,安装是否正确,进样口是否泄漏,进样器是否正常

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  • Ins_ddbe9d0c

    第9楼2023/02/24

    一起学习一下

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  • 安平

    第10楼2023/02/24

    应助达人

    电流改成1试试,0.1有点小

    Ins_fd5222c7(Ins_fd5222c7) 发表:刚做完FID换的ECD,只有一个进样口,进样器和进样针问题应该不大。ECD的操作条件是气化室220摄氏度柱箱150摄氏度检测器300摄氏度,电流0.1A,尾吹30。困扰就是1曲线上上下下的,不平滑。2,溶剂峰和目标峰峰面积确实太小了。一直找不到原因,初步怀疑是色谱柱的问题。

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