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液相色谱柱堵塞怎么办

  • Ins_4970a62d
    2023/02/23
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • C18 的柱子，流动相A：2mmol乙酸铵水溶液：甲醇 9:1 流动相B：甲醇 流速0.3ml/min 30℃
    柱子经常堵塞，最近似乎堵得比较严重，怎么都冲不开，0.3的流速压力要35+了，用过10%的甲醇水溶液，纯甲醇，65%乙腈水，从0.1的流速逐渐升高到0.3，柱温箱40℃，还是不行，有时候压力降下来后（65%乙腈水，0.2的流速，压力20多降到12左右），换回流动相再开泵，压力就又升上去了，请问还有什么办法么？（卸掉柱子开泵压力0.1/2左右，应该排除了前段堵塞的问题）
  • 分
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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第1楼2023/02/24

    应助达人

    一般色谱柱容易在前端堵塞，先换一下柱前筛板试试；用过乙酸铵的话，流动相中加0.1%甲酸大比例水相低流速多冲冲

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  • xiaolanzi5

    第2楼2023/02/24

    应助达人

    先把缓冲盐清洗干净，接着50%甲醇水，甲醇，乙腈，THF，甲醇。色谱柱反着冲，每种溶剂冲20个柱体积。

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  • Ins_3478ca30

    第3楼2023/05/07

    如果是1.8微米柱子不能反冲咋整呢

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:先把缓冲盐清洗干净，接着50%甲醇水，甲醇，乙腈，THF，甲醇。色谱柱反着冲，每种溶剂冲20个柱体积。

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  • Ins_4970a62d

    第4楼2023/05/08

    但是怎么判断缓冲盐是不是洗干净了呢

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:先把缓冲盐清洗干净，接着50%甲醇水，甲醇，乙腈，THF，甲醇。色谱柱反着冲，每种溶剂冲20个柱体积。

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  • Leuchi666

    第5楼2023/05/12

    经常堵的话，可以加一个柱前在线过滤器，非常有用，
    waters的柱子，直接从柱前拧开，取出柱前筛板超声或者换掉就行，处理过柱子之后最好做一下保留时间和理论塔板的对比，避免偏差过大

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  • yimengxiao

    第6楼2023/05/24

    为什么1.8微米柱子不能反冲

    Ins_3478ca30(Ins_3478ca30) 发表:如果是1.8微米柱子不能反冲咋整呢

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