【求助】新手请教几个问题

接着问：
束斑大小、探针电流、发射电流等是在哪里调？在INCA软件中没有看到这些按钮

抛几块砖，请各位指教
1）作粉末和颗粒的形貌分析时，适宜用什么镀层（Au还是C）？应用BSE还是SE扫描？处理时间、采集时间等电镜条件应设置在什么范围？
只作形貌分析的话建议喷Au，效果好一些。当然，如果有可能，尽量什么都不喷。SE图像的立体感要优于BSE图像。这里不存在什么处理，采集时间，只有扫描时选择的扫描速度和拍照时选择的拍照速度。
2）作粉末和颗粒的元素分析（请分别说明在用点扫描和面分布扫描时适宜的条件）时，适宜用什么镀层（Au还是C）？应用BSE还是SE扫描？处理时间、采集时间等电镜条件应设置在什么范围？定量分析设置中是否要用归一化？是否要做标准化？定量分析中的最优化元素如何选择？
看来您用的Oxford的能谱。点扫描适合对比较小的特征区域分析，而面分布扫描适合元素分布均一的较大分析区域。建议喷C。BSE还是SE就看楼主爱好了。如果作定量分析，处理时间选5或6，采集时间一般要在50秒以上，这些是能谱的设定，并非电镜的。如果您没有做过标准化就只能用归一化了，有条件当然要做标准化。最优化元素一般选Co,Cu,Ni等，Oxford应该是送了您一个Co的标样。
3）用mapping分析不同样品的化学成分差异时，每个样品的什么条件必须要设置成一样，是采集时间、还是计数率？处理时间和每点驻留时间宜如何设置？采集时间设置在什么范围比较适宜（是环境样品，组成比较复杂，样品里元素种类较多，含量从ppm到30-40%不等）？
这个好像没有硬性规定，一般来说采集时间应该是相同的。处理时间可小一些，3或4都可以，每点驻留时间就不好更改了。采集时间取决于Mapping图像的效果。
4）用mapping数据是否可以作feature分析？
不可以。

接着问：
束斑大小、探针电流、发射电流等是在哪里调？在INCA软件中没有看到这些按钮
这些参数都是电镜的，INCA软件里肯定没有

工程师的回答是这样的（非常感谢oxford instrument蔡工对我这个新手每次都细心而及时地回复）：
1）作粉末/颗粒的化学分析时，适宜用什么镀层（Au还是C？如果对Na以下的轻元素也比较在意的话）？定量分析设置中是否要用归一化？每次测试时是否要做标准化？定量分析中的最优化元素如何选择？
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通常做能谱分析应尽量使用C镀层，Au会对轻元素的吸收比较严重，并且干扰峰比较多。
非归一化结果必须先做定量优化。
如果要进行标准化，客户必须同时准备标样，并和待测同时测量，并且标样应和待测样品有尽量接近的成分和含量。
理想的定量优化标样和所使用的加速电压有关系。常用的如Si（5kV－10kV），Ti（10 kV－15 kV），Co（15 kV－20 kV），但并不严格要求，通常可用Co即可！
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2）用mapping分析不同样品的化学成分差异时，每个样品的什么条件必须要设置成一样，是采集时间还是计数率一样？计数率是面分布图上的点数吗？处理时间和每点驻留时间宜如何设置？对粉末/颗粒用mapping数据作feature时，合适的计数率和采集时间宜设置在什么范围（因为是环境样品，组成比较复杂，样品里元素种类较多，含量从ppm到30-40%不等）？
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Mapping时，所有元素同时被检测出来，没有什么条件需要根据成分来确定的。
计数率是每秒得到的计数，单位是cps（counts per second），面分布上的点是信号的累计。
处理时间通常选用4或3，以提高计数率。多重叠峰严重的也可选用5等，根据样品的情况而定。
每点驻留时间可能只有通过试验才能确定，这和你当时的计数率、期望达到的效果有关。你也可以使用“直到停止”选项，等满足要求后手动停止。
“合适的计数率和采集时间”没有什么范围，计数率当然越高越好（提高SEM Probe current，aperture，使用较小的处理时间等方法）；但时间不应太高。采集时间常常 依据实际效果来定。
但是能谱仪的探测极限本来就在几百个ppm以上（因测试条件、样品而不同，通常0.1%以上）。面扫描时低含量元素对的的探测更加困难。
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3）对于微量元素，面分布的数据是否很不可靠？我将面分布图中Pb的分布图和电镜图mix后发现很多Pb的点落在底部的粘结层上而不是颗粒上，是否说明结果不可信？
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面分布时，如果元素含量很低有均匀分布时很不容易探测，需要比较长的采集时间。也有可能无法找到。

好贴 顶一个。
不过，据我所知，Mapping的项目是可以用Feature调用进行分析的。

是的，用mapping的数据可以实现脱线分析，包括Feature

多谢！又长学问了！

还想帮个小忙，原来是来长见识的！！！
希望更多的人得到帮助！ 给帮助者鲜花！

原来我用的时候只是按照安装工程师所说的要求来操作，想不到竟然那么多道道，呵呵长见识了