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油品的酸值测定
深蓝
2023/03/09
私聊
石油化工检测
常规测定油品酸值的测定方法有两种:酸碱滴定法和电位滴定法,虽此两种方法zui后所为达到的目的是一致的,但因所用仪器性能制表及仪器特点不同,因此针对使用不同仪器来测定油品的酸值时各试验操作也大不相同,以下就油品酸值测定的两种测定方法试验过程中需加注意的地方做简单介绍:
1、酸碱滴定法(GB/T258和GB/T264)
由于酸碱滴定发测定用的是95%乙醇作溶剂,用氢氧化钾来滴定。因此,乙醇、空气中的二氧化碳、滴定速度及滴定终点判断对测定结果影响很大。为提高测定的准确性必须注意下面几点:
①所用乙醇的纯度要合乎要求,必要时应加以提纯处理,以除去所含的酸、醛和其他干扰物;不能使用无水乙醇作溶剂,因为酸度是表示石油产品中酸性物质的总量,95%乙醇中含有5%的水,有助于无机酸的溶解抽提。
②滴定过程中要避免二氧化碳的影响。由于乙醇对二氧化碳的溶解能力较强,而二氧化碳又能与氢氧化钾作用,因此滴定时动作要迅速,从停止加热到滴定结束不得超过3min,以减少二氧化碳对滴定的影响。
③各次测定所加指示剂的量要相同,不能加太多,以免引起滴定误差。
④滴定至终点附近时,应逐滴加入碱液,当估计还差1~2滴就会达到终点时,应改为半滴半滴加,以减少滴定误差。
⑤为了便于观察指示剂的颜色,可在锥形瓶下衬以白纸或铺有白色瓷板,使滴定在白色背景下进行。
⑥测定用过润滑油的酸值,往往因酸值过大或润滑油太脏,致使终点不明显或看不清,可采取试样减量1/2~1/4的办法,若仍有困难,可用分液漏斗将润滑油与抽提液分离。并将抽提液再加热至沸腾,趁热滴定。
⑦油品颜色很深时,往往不宜用指示剂测定酸值,必须改用电位滴定或其他方法滴定终点,如GB/T 7304《石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)》。
2、 电位滴定法
(1)电极的维护和保养。所用的电极应做到及时维护与保养,用后应插入滴定溶剂中漂洗,再分别用蒸馏水和异丙醇清洗。暂时不用时,玻璃指示电极浸泡在蒸馏水中,甘汞参比电极存放在饱和lv hua jia异丙醇溶液中。
(2)已用过油样的预处理。使用过的油品中的沉积物常呈酸性或碱性,或沉淀物易吸附油中的酸、碱性物质,因此应保证所取的试样具有代表性。
(3)搅拌速度的控制。在不引起混合试液飞溅和产生气泡的情况下,尽可能提高搅拌速度,以便于试样中的酸性物质均匀释放出来。
(4)终点的确定。对于使用过油品酸值的测定,其电位滴定突跃点可能不清楚甚至没有突跃点。如果没有明显突跃点,则相应地用新配制的酸性或碱性非水缓冲溶液的电位值作为滴定终点。
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