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峰裂缝,有倒峰是什么原因

  • Ins_3209156e
    2023/03/17
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 我们在测亚磷酸,稀释剂是100mM氢氧化钠,流动相是梯度的,在0-17分钟是水:100mM氢氧化钠(80:20),换了新的抑制器,前几针6min的峰还好,在其后面紧跟着另一个未知杂质峰。但走了几针之后,6分钟的峰有些裂分,后面紧跟的未知杂质峰变成了倒峰,请教是什么原因
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  • 小卡

    第1楼2024/10/15

    出现这种情况可能有以下几个原因:
    一、抑制器问题
    新换的抑制器可能未完全平衡好。抑制器在使用前需要进行充分的平衡,以确保其性能稳定。如果平衡不充分,可能会导致峰形异常和杂质峰的出现。可以延长抑制器的平衡时间,或者按照抑制器的使用说明进行正确的平衡操作。
    二、流动相问题
    流动相的梯度变化可能导致某些物质的洗脱行为发生改变。在梯度洗脱过程中,不同的时间段流动相的组成不同,这可能会影响样品中各组分的分离效果。可以检查流动相的梯度设置是否正确,以及梯度变化的速率是否合适。如果梯度变化过快,可能会导致峰形裂分和杂质峰的出现。
    水和氢氧化钠的比例可能需要进一步优化。如果比例不合适,可能会影响样品的分离和检测。可以尝试调整水和氢氧化钠的比例,观察峰形的变化。
    流动相的纯度也可能是一个问题。如果流动相中含有杂质,可能会干扰样品的检测,导致杂质峰的出现。可以检查流动相的纯度,确保使用的是高质量的水和氢氧化钠。
    三、样品问题
    样品可能存在不稳定的情况。亚磷酸在某些条件下可能会发生分解或与其他物质发生反应,导致峰形变化和杂质峰的出现。可以检查样品的稳定性,尝试在不同的条件下保存和处理样品,观察峰形的变化。
    样品的浓度可能过高。如果样品浓度过高,可能会导致峰形裂分和杂质峰的出现。可以尝试降低样品的浓度,观察峰形的变化。
    四、仪器问题
    色谱柱可能受到污染或损坏。如果色谱柱被污染或损坏,可能会影响样品的分离效果,导致峰形异常和杂质峰的出现。可以检查色谱柱的状态,尝试对色谱柱进行清洗或更换。
    仪器的压力、流速等参数可能不稳定。如果仪器的参数不稳定,可能会影响样品的分离和检测。可以检查仪器的参数设置,确保仪器的压力、流速等参数稳定。
    综上所述,出现这种情况可能是由多种原因引起的。需要仔细检查各个环节,逐步排除可能的问题,以确定问题的根源并采取相应的解决措施。

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  • 小卡

    第2楼2024/10/15

    如果安捷伦气质联用仪 5977B-8860GC/MS 出现最高标曲浓度响应低的情况,可以从以下几个方面进行排查:
    一、仪器硬件方面
    进样系统:
    检查进样针是否堵塞或损坏。如果进样针堵塞,可能会导致进样量不足,从而使响应降低。可以更换进样针或对其进行清洗。
    确认进样口的温度、压力和分流比设置是否正确。进样口温度过低可能导致样品气化不完全,压力和分流比不合适也可能影响进样量和样品的分离效果。根据样品的性质和分析要求,调整进样口的参数。
    检查隔垫是否需要更换。老化或损坏的隔垫可能会导致漏气,影响进样的准确性和重复性。
    色谱柱:
    确认色谱柱的类型和尺寸是否适合分析目标化合物。不同的化合物可能需要不同类型的色谱柱进行分离。如果色谱柱选择不当,可能会导致分离效果不佳,影响响应。
    检查色谱柱的连接是否紧密。松动的连接可能会导致漏气,影响分离效果和响应。确保色谱柱两端的连接牢固。
    考虑色谱柱是否需要老化或更换。长时间使用的色谱柱可能会出现柱流失、吸附等问题,影响分离效果和响应。根据色谱柱的使用情况,进行适当的老化或更换。
    质谱部分:
    检查离子源的状态。确保离子源干净、无损坏,并且安装正确。如果离子源污染或损坏,可能会导致电离效率降低,从而使响应降低。可以对离子源进行清洗或更换。
    确认质谱的调谐是否正确。良好的调谐可以确保质谱的灵敏度和分辨率。如果调谐不当,可能会影响响应。可以重新进行质谱调谐,按照仪器的操作手册进行正确的调谐步骤。
    检查检测器的性能。确保检测器正常工作,并且信号传输稳定。如果检测器出现故障,可能会导致响应降低。可以检查检测器的连接和设置,或者联系仪器厂家进行维修。
    二、实验条件方面
    样品制备:
    检查样品的浓度是否正确。如果样品浓度过低,可能会导致响应低。可以重新制备更高浓度的样品进行分析。
    确认样品的溶剂是否合适。不同的溶剂可能会对样品的气化和电离产生影响。选择合适的溶剂可以提高样品的响应。
    检查样品是否存在污染或降解。如果样品受到污染或发生降解,可能会影响分析结果。对样品进行适当的前处理,确保样品的纯度和稳定性。
    分析方法:
    检查标曲的制备是否正确。确保标曲的浓度范围覆盖了样品的浓度,并且标曲的线性良好。如果标曲制备不当,可能会导致响应不准确。
    确认分析方法的参数设置是否合理。包括扫描范围、扫描速度、离子化方式等。根据目标化合物的性质和分析要求,调整分析方法的参数。
    考虑是否需要优化色谱条件。如调整升温程序、流速等,以提高分离效果和响应。
    三、其他可能的原因
    环境因素:检查实验室的温度、湿度和气压是否稳定。这些因素可能会影响仪器的性能和响应。确保实验室环境符合仪器的使用要求。
    数据处理:检查数据处理软件的设置是否正确。确保软件能够正确地识别和处理质谱信号。如果数据处理软件出现问题,可能会导致响应不准确。
    如果以上方法都无法解决问题,建议联系安捷伦的技术支持人员,他们可以提供更专业的帮助和指导

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