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【实战宝典】土壤阳离子交换量测定中相关试剂应如何选择?
小官人-闭关修炼中
2023/03/20
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
shanshansmile
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/3499443
问题描述:
土壤阳离子交换量的测定发现,采用纳氏试剂检测
95%
乙醇中的铵离子。结果发现:取
95%
的乙醇滴加纳氏试剂以后,溶液刚开始显淡黄色,随后出现砖红色的混浊物。这是表示乙醇中有铵离子吗?怎样得到无铵离子的
95%
乙醇?
解答:
根据方法要求,乙醇溶液必须无
NH
4
+
,当
95%
的乙醇滴加纳氏试剂以后变色,表明该
95%
乙醇溶液中含有铵离子,应弃用该试剂,选用新开封的试剂或更换试剂纯度、品牌。除
95%
乙醇外,还应对乙酸铵浸洗、
95%
乙醇浸洗过程等进行检查:
1.
检查乙酸铵浸洗是否合格:移取
5
mL
离心上清液于试管中,加入
1
mL pH=10
的缓冲溶液,再加入少许铬黑
T
指示剂,观察上清液的颜色变化,若呈紫红色说明浸洗不合格(有钙离子存在),需要重新重复浸洗、离心,若呈蓝紫色说明浸洗合格(无钙离子存在),乙酸铵浸洗过程需要
5~8
次。
2.
检查
95%
乙醇浸洗是否合格:乙醇浸洗过程通常需要
3~5
次,可用滴管吸取一定量离心后弃取的乙醇溶液置白色瓷盘上,用滴管滴加一滴纳氏试剂,观察颜色变化,若无黄色反应,说明浸洗合格,可以进入土壤中
NH4
+
蒸馏过程。。
3.
石灰性土壤的判断:石灰性土壤的
pH
一般在
6.5
以上,如果土壤
pH
>
6.5
,则测定前向土壤中滴加
1
mol/L
的盐酸,如果有大量气泡产生,则为石灰性土壤。若上述方法都无法判定,但在测定过程中,乙酸铵土壤浸洗液很难合格,则为石灰性土壤。
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