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【实战宝典】土壤中全氮的测定要注意哪些问题？

小官人-闭关修炼中

2023/03/20

土壤固体废弃物监测

发帖人：被追杀的狼

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/74219656

http://bbs.instrument.com.cn/shtmL/20120824/4207699/

问题描述：

土壤中全氮的测定，在消煮过程中如何通过温度控制硫酸蒸汽的位置？

解答：

土壤中全氮的测定使用的标准方法为《森林土壤全氮的测定》（LY/T 1228-1999），目前该标准已经更新为《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228-2015）。在做土壤中全氮的消化过程中，应该逐级升温，即低温预消化1小时，让样品和硫酸缓慢反应。如果升温速度太快浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化。在消煮过程中温度起着重要作用。温度低于360 ℃，样品中的杂环氮化合物不易分解，消化不完全，使结果偏低。温度高于410 ℃容易引起氨的损失也会使结果偏低。当土壤中有机质分解完毕，碳质被氧化后，消煮液会呈现蓝绿色。要注意消煮液刚呈现蓝绿色时有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮，因此在消煮液清亮后仍需消煮一段时间，这个过程叫“后煮”。消煮过程中可以通过温度控制硫酸蒸汽的位置，注意观察不同温度下硫酸蒸汽的位置，其主要目的是保证消解时间足够长以达到样品的充分反应，使氮完全转化为硫酸铵。如果位置高则证明加热温度较高，反应时间会缩短，如果较低则表明消解温度不够，可能会引起反应的不完全，或者造成消解时间过长影响实验效率。对检测的质量控制建议使用相应的标准物质进行质量控制和方法验证。

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