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【实战宝典】土壤中碱解氮含量如何测定?
小官人-闭关修炼中
2023/03/20
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
qinqin226
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/1804049
问题描述:
测试土壤中样品中
碱解氮
的含量采用扩散皿加氢氧化钠和硼酸
,
40
℃
蒸出土壤中的氮,然后用硫酸滴定硼酸指示剂,来确定氮的含量。可是此方法由于人为原因造成的误差较大。请问有没有更好的方法测定土壤中的速效氮含量?
解答:
土壤
样品
中碱解氮
的分析方法可
参考全国农业技术推广服务中心编写的《土壤分析技术规范》(第二版)第七章
7.2
的内容。
1.
方法原理:
在扩散皿中,用
1.0
mol/L
氢氧化钠溶液
水解土壤,使易水解态氮
(
潜在有效氮
)
碱解转化为氨,氨扩散后为硼酸溶液所吸收。硼酸吸收液中的
NH
3
再用标准酸滴定,由此计算土壤中碱解氮的含量。
2.
分析步骤:
称取通
过
2
mm
孔径筛的风干试样
2
g
(
精确至
0.01
g
)
和
1
g
锌
-
硫酸亚铁还原剂,均匀平铺于扩散皿外室内(若为水稻土,不需加还原剂)。
在扩散皿内室加入
2
mL
的
20
g/L
硼酸溶液,在皿的外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使毛玻璃与皿边完全黏合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入
10
mL
的
1.0 mol/L
氢氧化钠溶液(水稻土样品用
1.2
mol/L
氢氧化钠溶液)于扩散皿外室,立即用毛玻璃盖严。
水平地轻轻转动扩散皿,使氢氧化钠溶液与土样充分混合,然后小心地用橡皮筋两根交叉成十字形圈紧,使毛玻璃固定。放在恒温培养箱中于
40
℃
保温
24
h±0.5
h
。
将扩散皿取出,小心转开毛玻璃用
0.01 mol/L
盐酸(或硫酸)标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量,颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液,不宜摇动扩散皿,以免溢出。
在样品测定同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。
3.
注意事项:
(
1
)由于碱性胶液的碱性很强,在涂胶液和恒温扩散时,必须特别细心,慎防污染内室。
(
2
)碱性胶液可用碱性甘油代替,其配制方法为:在
100
mL
甘油中溶解几十小粒固体氢氧化钠即可。
(
3
)用硼酸溶液吸收氨时,温度不宜超过
40
℃
,温度过高,影响硼酸对氨的吸收。
(
4
)在扩散过程中,扩散皿必须盖严,不使漏气。
(
5
)扩散皿的洗涤
:
用完后的扩散皿用自来水稍加冲洗后,
放入
稀酸中浸泡,再按一般玻璃器皿洗涤方法洗涤。
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