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【实战宝典】关于土壤样品电热板消解过程中的注意事项?
小官人-闭关修炼中
2023/03/21
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
698878454
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/5582216
问题描述:
在土壤样品电热板消解过程中,应注意哪些问题?如何保证质控样品测定准确?
解答:
《土壤质量
铅、镉的测定
石墨炉
原子吸收
分光光度法》(
GB/T 17141-1997
)、《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰
原子吸收
分光光度法》(
HJ 491-2019
)的电热板消解方法是土壤总量消解的经典方法,建议初学者多实验、多总结、多思考,最终转化为成长财富。
1
.
个人安全保护:消解土壤所用的试剂都是强酸,极具腐蚀性、刺激性,对实验操作者可能造成严重伤害,整个消解过程应该在通风效果良好的通风橱内进行,操作过程中避免酸溅落在身体上;此外,一定从电热板上先取下聚四氟乙烯坩埚并放置至室温再加入试剂,保护操作人员避免高温溅起消解液、损害电热板;加氢氟酸和飞硅阶段,一定带双层手套(先戴棉质手套后戴橡胶手套)保护。
2
.
加酸量的控制:称取土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中用水湿润,把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部,既避免加硝酸时将土壤
“冲起”,又防止加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生“爆沸”;在保证将土壤全部湿润的前提下,加水量越少越好。加酸量一般是根据土样的称取量来定,也取决于土样的性质。如果土样中有机质含量较高则应增加高氯酸用量,问题是我们可能没有测试有机质,如果消解液有明显的黑色物就再加入高氯酸(另外,盖盖焖着消解
30~60 min
,有利于消除坩埚壁黑色物);高氯酸的增加量以
0.5 mL
递增,每增加
1.0 mL
高氯酸赶酸就需要
60 min
。土壤标准物质中二氧化硅含量在
32%~78%
,按理论推导
1 g
二氧化硅需要
40%
氢氟酸
3.3 mL
,事实上我们在电热板上消解时
0.1 g
的土壤样品可能需要
5 mL
,其原因是敞口消解特别是在高温状态下,很多氢氟酸挥发了;如果土壤属于硅化土,肉眼可见手感也不一样,消解过程有颗粒物则增补氢氟酸,以更好地破坏土壤的硅晶结构,氢氟酸增加量可以以
2 mL
递增,赶
1 mL
氢氟酸不足
30 min
。需要说明的是,不宜过多使用试剂,浪费试剂、污染环境、延长消解时间、增加待测元素实验空白含量。部分文献采用盐酸浸泡过夜再消解,就是充分发挥了盐酸的络合作用。
3.
消解温度和加热时间:标准分析方法中提及低温、中温和高温,建议大家根据表
3
-
2
中试剂的恒沸点设置消解液温度,也就是说盐酸消解阶段是低温、赶酸阶段是高温(温度高于
200
℃
时聚四氟乙烯易变形、粘结),以保持消解液近沸,既提高效率又不明显浪费试剂;因电热板类型及聚四氟乙烯器皿结构不同,标准分析方法中难以确定加热时间,以保证消解液剩
1 mL
,不能蒸干为目的,最终消解状态为无微粒、无黑色的豆粒大小黏稠液体。
确保所有样品、实验空白加酸类型、加酸量、加酸阶段一致,不能因某些样品好消解或是实验空白就不按要求加酸,其原因是酸试剂中可能含有待测元素(如硝酸中含铬、铅等,氢氟酸中含砷)。
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+关注
私聊
gxj490996123
第1楼
2024/03/09
讲的真好,学习了。
0
发表回复
+关注
私聊
Ins_7d1030b6
第2楼
2024/05/07
感谢楼主,新手学习了!
0
发表回复
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