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【实战宝典】土测定金属元素时,使用水质标准物质和土壤标准物质的区别?
小官人-闭关修炼中
2023/03/21
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:蓝人
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7905183
问题描述:
用
ICP
来测定土壤样品的相关元素
K
、
Na
、
Ca
、
Mg
、
P
、
Ti
、
Mn
,用水溶液标准系列来测定,标准土样的测定值与标准值对比,偏低
10%
左右或者更多。地质行业一直沿用土壤标准物质系列来测定可以消除背景干扰,现在监督检查规定要完全按照标准方法来进行分析测定,有无面临过类似问题,如何解决
?
解答:
生态环境监测系统分析土壤样品,除《土壤和沉积物
无机元素的测定
波长色散
X
射线荧光光谱法》(
HJ 780-2015
)采用固体样品建立工作曲线,其他标准分析方法的标准曲线一般采用的是液体标准曲线溶液。土壤标准物质消解液建立工作曲线的测定结果满足要求,而液体标准曲线测定结果偏低
10%
或更多,其主要原因是消解不完全导致;消解液建立的工作曲线具有无需配置标准溶液、适合多个元素、消除同类干扰等特点(如果取样量和定容体积一致,具有待测样品浓度无须计算的优点),对于消解提取待测元素比例(无须
100%
)的情况下,亦能取得满意测定结果。对土壤中某些难溶元素如锆、铌、铪、钽等,需要特定的消解方法如高压消解或碱熔消解,才能保证较好的元素溶出率。
有两种方式建立工作曲线,一是对同一标准物质取样量不同,二是对不同的标准物质取相同取样量,一般选择后者以保证所有消解液的盐分类似,同时也方便计算。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量,一般应覆盖待测元素低、中、高含量,筛选不少于
7
个且有不确定度的标准物质;宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而,非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标;结合实际样品的含量选择工作曲线浓度点,工作曲线浓度点不少于
5
个。
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