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【实战宝典】土壤消解后用何种溶液定容?是否需要严格遵照标准分析方法?
小官人-闭关修炼中
2023/03/21
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
wnnzl
蓝人
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/3662679
https://bbs.instrument.com.cn/topic/77905180
问题描述:
标准中土壤元素测定的定容的体系有
10%
盐酸、
10%
硝酸、
10%
(
1+1
)王水等,这些不同的定容体系对元素测定有什么影响
?
王水水浴测土壤中汞和砷,需要加保存剂吗?平时做汞和砷都是分开做的,因为国标中方法不同,每次都要水浴两次,觉得有些浪费时间,据说可以同时做,但做汞不是要加保存剂(重铬酸钾)吗?那水浴后究竟用什么定容?
解答:
不同标准分析方法中元素的定容体系确实不一。定容酸介质体系主要与元素理化性质和仪器有关。溶液介质主要目的是保证待测元素以离子形式存在,如锆、铌、铪、钽需要微量氢氟酸介质,大多数元素采用一定酸度的硝酸介质;
AFS
和
GFAAS
偏爱盐酸介质,其他仪器以硝酸介质为宜。
酸度的选择,从延长样品存放的时间角度,希望样品酸度要高;从保护仪器和消除酸带来的干扰角度,希望样品酸度要低,
FLAAS
、
GFAAS
测定的样品盐酸酸度控制在
0.5%~1%
,
ICP-MS
和
ICP-OES
测定的样品硝酸酸度控制在
0.5%~5%
,
AFS
的样品盐酸酸度控制在
5%
左右,酸度过高会导致背景信号高和干扰多。同时,最好确保样品上机液介质及酸度,与标准曲线溶液保持一致。
根据《土壤质量
总汞、总砷、总铅的测定
原子荧光法》(
GB/T 22105-2008
)规定,样品中汞消解定容时需加入保存剂。实际操作时,可以用实验用水将消解液直接定容至
50.0 mL
,定容后待测溶液分别测定汞和砷的浓度。将待测溶液过夜(亦可离心)取上清液直接测定汞,对(
1+9
)王水溶液,样品中汞能保存一定时间;取适量上清液加入预还原剂定容、反应后再测定砷。需要注意:原子荧光光谱仪测定样品溶液和标准曲线溶液的介质应保持一致,比如汞的样品溶液介质为(
1+9
)王水溶液,标准曲线应同样如此。
此类问题引申一个新问题,我们是否必须严格按照标准进行操作呢?事实上,生态环境管理部门关心的是土壤重金属总量(六价铬、甲基汞除外),我们消解测试的目的也是为了管理需要。对于初学者,我建议大家按照标准一步一步进行实验;对于有一定经验者,我建议实验人员以分析结果满足质量控制要求为目的,抓住关键环节,以总量消解为目的发挥创造性,提高消解效率、减少试剂浪费。
2018
年全国农用地详查状况调查,专家们看地矿实验室采用勺子盛酸往样品中加,感觉太不准确啦,但调阅原始记录和外部密码质控后发现测定结果非常漂亮,充分说明了地矿实验室老师们掌握了土壤消解的精髓。
除了消解方法,包括上机测试,我们都可以合理设置参数,以使我们的测定结果更稳定、更准确;对于约束条件下的监测如有机物、六价铬等,我们最好严格遵照标准分析方法。
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